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棉纤维耐久性阻燃整理剂的合成与应用研究

作 者: 刘应杰
导 师: 郭玉忠
学 校: 昆明理工大学
专 业: 材料物理和化学
关键词:  阻燃整理 阻燃机理 枝接反应 表征
分类号: TS195.24
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


纤维是一种天然纤维素纤维。由于其具有优异的吸湿性、透气性,穿着舒适性以及天然的再生性,因而在纤维生产和应用中占有中重要的地位。然而普通棉纤维的易燃性,不能满足发展应用的需要,因此限制了它的应用潜力。本论文针对现有棉纤维耐久性阻燃整理中普遍存在的甲醛释放问题,以碳酸胍和磷酸为原料合成了阻燃剂磷酸胍,并得到了最佳合成工艺条件:参与反应的碳酸胍与磷酸的摩尔比为1:1.5-1.8之间,最终产物的pH值可控制在6-8之间,应用于纯棉织物的非耐久性阻燃整理中。采用红外光谱(IR)对阻燃剂的化学结构进行表征。采用GA159-1997标准分别对纯棉和涤棉织物进行了非耐久性处理,并对其阻燃性能进行研究证明纯棉织物L0I41,损毁长度70mm,阴燃、续燃0s,和涤棉织物L0I39,损毁长度80mm,阴燃、续燃0s。达到非耐久性阻燃要求。磷酸胍枝接活化反应:在酸性环境下,磷酸胍与纤维素中的羟基和乙二酸,利用乙二酸的两个羧基中的一个与磷酸胍的亚胺基发生酰胺化反应;另一个羧基与纤维素中的羟基发生酯化反应,以此将两者之间进行枝接的反应。具备永久性阻燃整理条件。研究了永久性阻燃整理工艺因素对棉织物阻燃性能的影响,确定最优的阻燃整理条件为:阻燃整理液为150-300g/L,磷酸含量20-30g/L,一浸二轧,轧余率90%,干燥温度75℃,烘焙温度:130-150℃,烘焙时间:25-35min。为测试其阻燃耐久性能,将经阻燃整理的棉织物,经皂洗30次后,进行极限氧指数损和垂直燃烧性能测试,结果为:毁长度123mm,极限氧指数LOI 32.2。达到永久性阻燃整理效果。采用热分析(TG-DTA)、锥形量热仪(CONE)分析了磷酸胍在纯棉和涤棉燃烧过程中的阻燃作用。采用扫描电镜(SEM)分析了各种织物燃烧残渣。分析了磷酸胍在织物燃烧过程中的阻燃机理。研究结果表明,引入磷酸胍后降低了纯棉织物的初始热解温度,但热解速率明显减低,热解过程中热解产物的放热量和放热强度显著降低,温度终点700℃时的固体剩余率明显提高。磷酸胍虽然也降低了涤棉织物的初始热解温度,但热解速率明显减低,‘热解过程中热解产物的放热量和放热强度显著降低,但在温度终点700℃时的固体剩余率的提高不如纯棉纤维。SEM图片显示,阻燃纤维表面的发泡炭层,是其保护基材起到阻燃效果的关键,炭层发泡率越高,阻燃效果越好。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章 绪论  9-28
  1.1 纤维阻燃整理的意义  9-10
  1.2 棉纤维阻燃的燃烧性  10-15
    1.2.1 棉纤维的特性  10-11
    1.2.2 燃烧的形式  11-13
    1.2.3 纤维的燃烧  13-14
    1.2.4 棉纤维的燃烧  14-15
  1.3 阻燃技术的发展概况  15-21
    1.3.1 阻燃技术的历史  15-18
    1.3.2 阻燃剂的阻燃机理  18-19
      1.3.2.1 成碳机理  18
      1.3.2.2 连锁反应阻止机理(热机理)  18-19
      1.3.2.3 气体稀释机理  19
      1.3.2.4 覆盖机理  19
      1.3.2.5 自由基捕捉理论  19
      1.3.2.6 氢结合理论  19
    1.3.3 纤维阻燃整理的工艺  19-21
  1.4 纤维素阻燃整理  21-27
    1.4.1 非永久性阻燃整理  22
    1.4.2 半永久性阻燃整理  22-23
      1.4.2.1 磷酸-尿素法  23
      1.4.2.2 磷酸尿脂法  23
    1.4.3 永久性阻燃整理  23-27
      1.4.3.1 PyrovatexCP法  23-24
      1.4.3.2 THPS-脲-TMM热固法  24-25
      1.4.3.3 THPS-氨薰法(Proban法)  25-26
      1.4.3.4 Fyrol 76法  26-27
  1.5 本课题的研究意义  27-28
第二章 磷酸胍的合成和表征  28-37
  2.1 合成反应原理  28-29
  2.2 合成反应原料和方法  29-31
    2.2.1 合成反应原料  29
    2.2.2 合成反应仪器及设备  29-30
    2.2.3 合成反应  30
    2.2.4 合成产物结构表征  30-31
  2.3 磷酸胍枝接活化反应  31-35
    2.3.1 枝接反应的原理  31-34
    2.3.2 主要原料  34-35
    2.3.3 枝接活化反应  35
  2.4 合成试验和枝接活化反应结果和讨论  35-37
第三章 阻燃剂对棉织物阻燃整理研究  37-49
  3.1 非永久性阻燃性能  37-42
    3.1.1 吸潮率  38-39
    3.1.2 吸附干量  39-40
    3.1.3 折痕回复角  40
    3.1.4 断裂强力损失率  40-41
    3.1.5 氧指数  41
    3.1.6 垂直燃烧试验  41-42
  3.2 永久性阻燃整理  42-44
  3.3 永久性阻燃整理工艺优化  44-47
    3.3.1 阻燃剂含量  44-45
    3.3.2 磷酸含量  45-46
    3.3.3 烘焙温度  46-47
    3.3.4 烘焙时间  47
  3.4 耐洗性能  47-48
  3.5 小结  48-49
第四章 磷酸胍阻燃剂对织物阻燃机理研究  49-67
  4.1 试验原料和方法  49-53
    4.1.1 试验原料  51
    4.1.2 试验设备仪器  51
    4.1.3 试验方法  51-53
  4.2 试验结果分析  53-65
    4.2.1 热重测试  53-57
    4.2.2 锥形量热仪测试  57-59
    4.2.4 扫描电镜分析  59-65
  4.3 小结  65-67
第五章 结论  67-69
参考文献  69-73
附录A:攻读硕士学位期间发表论文和已授权专利目录  73-74
致谢  74

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 染整工业 > 整理 > 整理用剂 > 防火剂(阻燃剂)
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