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棉纤维耐久性阻燃整理剂的合成与应用研究
作 者: 刘应杰
导 师: 郭玉忠
学 校: 昆明理工大学
专 业: 材料物理和化学
关键词: 棉 阻燃整理 阻燃机理 枝接反应 表征
分类号: TS195.24
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
棉纤维是一种天然纤维素纤维。由于其具有优异的吸湿性、透气性,穿着舒适性以及天然的再生性,因而在纤维生产和应用中占有中重要的地位。然而普通棉纤维的易燃性,不能满足发展应用的需要,因此限制了它的应用潜力。本论文针对现有棉纤维耐久性阻燃整理中普遍存在的甲醛释放问题,以碳酸胍和磷酸为原料合成了阻燃剂磷酸胍,并得到了最佳合成工艺条件:参与反应的碳酸胍与磷酸的摩尔比为1:1.5-1.8之间,最终产物的pH值可控制在6-8之间,应用于纯棉织物的非耐久性阻燃整理中。采用红外光谱(IR)对阻燃剂的化学结构进行表征。采用GA159-1997标准分别对纯棉和涤棉织物进行了非耐久性处理,并对其阻燃性能进行研究证明纯棉织物L0I41,损毁长度70mm,阴燃、续燃0s,和涤棉织物L0I39,损毁长度80mm,阴燃、续燃0s。达到非耐久性阻燃要求。磷酸胍枝接活化反应:在酸性环境下,磷酸胍与纤维素中的羟基和乙二酸,利用乙二酸的两个羧基中的一个与磷酸胍的亚胺基发生酰胺化反应;另一个羧基与纤维素中的羟基发生酯化反应,以此将两者之间进行枝接的反应。具备永久性阻燃整理条件。研究了永久性阻燃整理工艺因素对棉织物阻燃性能的影响,确定最优的阻燃整理条件为:阻燃整理液为150-300g/L,磷酸含量20-30g/L,一浸二轧,轧余率90%,干燥温度75℃,烘焙温度:130-150℃,烘焙时间:25-35min。为测试其阻燃耐久性能,将经阻燃整理的棉织物,经皂洗30次后,进行极限氧指数损和垂直燃烧性能测试,结果为:毁长度123mm,极限氧指数LOI 32.2。达到永久性阻燃整理效果。采用热分析(TG-DTA)、锥形量热仪(CONE)分析了磷酸胍在纯棉和涤棉燃烧过程中的阻燃作用。采用扫描电镜(SEM)分析了各种织物燃烧残渣。分析了磷酸胍在织物燃烧过程中的阻燃机理。研究结果表明,引入磷酸胍后降低了纯棉织物的初始热解温度,但热解速率明显减低,热解过程中热解产物的放热量和放热强度显著降低,温度终点700℃时的固体剩余率明显提高。磷酸胍虽然也降低了涤棉织物的初始热解温度,但热解速率明显减低,‘热解过程中热解产物的放热量和放热强度显著降低,但在温度终点700℃时的固体剩余率的提高不如纯棉纤维。SEM图片显示,阻燃纤维表面的发泡炭层,是其保护基材起到阻燃效果的关键,炭层发泡率越高,阻燃效果越好。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 绪论 9-28 1.1 棉纤维阻燃整理的意义 9-10 1.2 棉纤维阻燃的燃烧性 10-15 1.2.1 棉纤维的特性 10-11 1.2.2 燃烧的形式 11-13 1.2.3 纤维的燃烧 13-14 1.2.4 棉纤维的燃烧 14-15 1.3 阻燃技术的发展概况 15-21 1.3.1 阻燃技术的历史 15-18 1.3.2 阻燃剂的阻燃机理 18-19 1.3.2.1 成碳机理 18 1.3.2.2 连锁反应阻止机理(热机理) 18-19 1.3.2.3 气体稀释机理 19 1.3.2.4 覆盖机理 19 1.3.2.5 自由基捕捉理论 19 1.3.2.6 氢结合理论 19 1.3.3 纤维阻燃整理的工艺 19-21 1.4 纤维素阻燃整理 21-27 1.4.1 非永久性阻燃整理 22 1.4.2 半永久性阻燃整理 22-23 1.4.2.1 磷酸-尿素法 23 1.4.2.2 磷酸尿脂法 23 1.4.3 永久性阻燃整理 23-27 1.4.3.1 PyrovatexCP法 23-24 1.4.3.2 THPS-脲-TMM热固法 24-25 1.4.3.3 THPS-氨薰法(Proban法) 25-26 1.4.3.4 Fyrol 76法 26-27 1.5 本课题的研究意义 27-28 第二章 磷酸胍的合成和表征 28-37 2.1 合成反应原理 28-29 2.2 合成反应原料和方法 29-31 2.2.1 合成反应原料 29 2.2.2 合成反应仪器及设备 29-30 2.2.3 合成反应 30 2.2.4 合成产物结构表征 30-31 2.3 磷酸胍枝接活化反应 31-35 2.3.1 枝接反应的原理 31-34 2.3.2 主要原料 34-35 2.3.3 枝接活化反应 35 2.4 合成试验和枝接活化反应结果和讨论 35-37 第三章 阻燃剂对棉织物阻燃整理研究 37-49 3.1 非永久性阻燃性能 37-42 3.1.1 吸潮率 38-39 3.1.2 吸附干量 39-40 3.1.3 折痕回复角 40 3.1.4 断裂强力损失率 40-41 3.1.5 氧指数 41 3.1.6 垂直燃烧试验 41-42 3.2 永久性阻燃整理 42-44 3.3 永久性阻燃整理工艺优化 44-47 3.3.1 阻燃剂含量 44-45 3.3.2 磷酸含量 45-46 3.3.3 烘焙温度 46-47 3.3.4 烘焙时间 47 3.4 耐洗性能 47-48 3.5 小结 48-49 第四章 磷酸胍阻燃剂对织物阻燃机理研究 49-67 4.1 试验原料和方法 49-53 4.1.1 试验原料 51 4.1.2 试验设备仪器 51 4.1.3 试验方法 51-53 4.2 试验结果分析 53-65 4.2.1 热重测试 53-57 4.2.2 锥形量热仪测试 57-59 4.2.4 扫描电镜分析 59-65 4.3 小结 65-67 第五章 结论 67-69 参考文献 69-73 附录A:攻读硕士学位期间发表论文和已授权专利目录 73-74 致谢 74
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 染整工业 > 整理 > 整理用剂 > 防火剂(阻燃剂)
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