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雄激素和孕激素分析方法及其在污水处理厂污染特征研究
作 者: 金伟
导 师: 潘学军
学 校: 昆明理工大学
专 业: 环境工程
关键词: 雄激素 孕激素 衍生化 气相色谱-质谱联用 污水处理厂
分类号: X703
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
环境激素(Environmental Hormones)又称之为环境内分泌干扰物(Environmental Endocrine Disruptors, EDs),是指一类能够干扰人和动物内分泌系统的外源性化学物质,类固醇类EDs因其内分泌干扰作用更强而受到人们的普遍关注,近年来研究者对类固醇类EDs的关注绝大部分是聚焦在类固醇类雌激素上,然而类固醇类雄激素和孕激素同样会干扰人和动物的内分泌系统,而且其在环境中的浓度可能较雌激素更高。本课题以具有代表性的类固醇类雄激素二氢睾酮(DIHYDRO)、雄烯二酮(AND)、睾丸激素(TEST)和孕激素孕酮(PROG)为研究对象,建立了微波辅助萃取/固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱法测定环境水样和泥样中雄激素与孕激素的分析方法,并运用此方法对目标化合物在六座大规模市政污水厂中的污染特征、去除效果和归趋进行了研究。研究结果表明,混合衍生化试剂MSTFA/TMIS/DTE(1000:2:5,v/v/w),在40℃下反应20min可将DIHYDRO、AND、TEST和PROG的羟基酮基同步衍生化,衍生化反应完全,衍生化产物稳定。调节水样pH为4,用Oasis HLB固相萃取柱对加标水样进行固相萃取,乙酸乙酯做为洗脱溶剂时,目标化合物回收率高,为89.3%~101.4%。以乙酸乙酯为萃取溶剂,对加标污泥样中目标化合物进行微波辅助萃取,微波萃取系统在120℃下对加标泥样萃取15min,各目标化合物回收率高,为77.3%-92.1%。对建立的水样和泥样前处理方法进行了方法学验证,加标水样和泥样回收率实验的相对标准偏差(RSD)均小于9%,水和沉积物中4种目标激素检出限分别为0.1~0.5ng/L和0.6~0.8ng/g,定量限分别为0.4~1.8ng/L和1.9~2.6ng/g。污水厂研究结果表明,各污水处理厂进水中雄激素和孕激素的总浓度为284.11~559.21ng/L,经污水厂有效去除后,出水中为1.93~76.65ng/L,污泥中为4.65~54.63ng/g,各污水厂对目标化合物都有着较高总去除率,为74.40%~100%;3AMBR+臭氧氧化工艺对雄激素和孕激素的去除效果较好,ICEAS+紫外消毒工艺去除效果较差;每天随污水进入六座污水厂中的雄激素和孕激素总量约为315.01g,经过污水厂有效去除后,每天约有总量为24.76g的雄激素和孕激素随污水厂出水进入下游水体,有总量约为9.73g的雄激素和孕激素随剩余污泥带出,存在一定的环境风险。
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用
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