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果蔬中植物生长调节剂残留的快速检测方法研究

作　者: 王珊
导　师: 高向阳
学　校: 河南农业大学
专　业: 食品科学
关键词: α-萘乙酸氯吡脲流动注射化学发光法果蔬双水相萃取分散固相萃取
分类号: TS255.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

植物生长调节剂对植物生长具有重要的调控作用，可以促进发芽、开花，提高坐果率，改善果实品质，提高粮食作物产量，目前已广泛应用于粮食作物、经济作物、果蔬、草坪、花卉植物等，且取得了客观的经济效益。但由于部分农民科学技术知识的匮乏，滥用植物生长调节剂，造成其在植物体内及环境中残留超标，严重影响果实品质，造成环境污染，人们长期食用残留超标的农产品，也会产生一系列毒副作用，严重危害人体健康。因此，对植物生长调节剂的残留检测具有重大的意义。本研究选用西瓜、草莓、西红柿等果蔬为样品，经前处理后用双水相萃取及分散固相萃取提取净化，采用流动注射化学发光法测定果蔬中残留的α-萘乙酸、氯吡脲，结果如下：1.碱性环境中，α-萘乙酸对luminol-H₂O₂-Cr³⁺化学发光体系的发光强度有显著的抑制作用，样品经乙醇-（NH₄）₂SO₄水溶液双水相体系萃取，在与标准曲线相同的条件下用流动注射化学发光法测定。结果表明：方法的线性范围为1.0×10^-9～1.0×10^-4mol/L，相关系数r=0.9976，对1.0×10^-8mol/Lα-萘乙酸11次平行测定的相对标准偏差为3.2%，按3倍标准偏差计算的方法检出限为3.98ng/g，加标回收率为88.9%～92.1%。2.在碱性介质中，氯吡脲对luminol-KIO4化学发光体系的发光强度有增敏作用，样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取（DSPE）净化，采用流动注射化学发光法测定。方法的线性范围为1.0×10^-11～1.0×10^-5mol/L，相关系数r=0.9993，对1.0×10^-10mol/L氯吡脲11次平行测定的相对标准偏差为1.5%，按3倍标准偏差计算的方法检出限为0.163ng/g，加标回收率为89.7%～98.9%。本研究建立流动注射化学发光法测定果蔬中α-萘乙酸、氯吡脲残留的方法，为保证果蔬安全提供一种行之有效的手段，更好的保证食品安全。

全文目录

致谢  4-8
摘要  8-9
1 文献综述  9-28
  1.1 植物生长调节剂概述  9-15
    1.1.1 植物生长调节剂的种类  9-10
    1.1.2 植物生长调节剂的特点  10-11
    1.1.3 植物生长调节剂的应用  11-12
      1.1.3.1 植物生长调节剂在粮食作物上的应用  11
      1.1.3.2 植物生长调节剂在果树上的应用  11
      1.1.3.3 植物生长调节剂在蔬菜上的应用  11-12
      1.1.3.4 植物生长调节剂在花卉作物上的应用  12
      1.1.3.5 植物生长调节剂在草坪上的应用  12
      1.1.3.6 植物生长调节剂在经济作物上的应用  12
    1.1.4 植物生长调节剂的毒性及残留限量  12-15
      1.1.4.1 氯吡脲  13
      1.1.4.2 乙烯利  13
      1.1.4.3 2，4-D  13-14
      1.1.4.4 赤霉素  14
      1.1.4.5 丁酰肼  14
      1.1.4.6 α-萘乙酸  14
      1.1.4.7 矮壮素  14-15
      1.1.4.8 抑芽丹  15
    1.1.5 植物生长调节剂的应用前景  15
  1.2 植物生长调节剂的检测技术  15-18
    1.2.1 高效液相色谱法  15-16
    1.2.2 液相色谱-质谱联用法  16
    1.2.3 气相色谱法  16-17
    1.2.4 气相色谱质谱联用法  17-18
    1.2.5 毛细管电泳法  18
  1.3 化学发光分析法  18-28
    1.3.1 化学发光的基本理论  18-20
      1.3.1.1 化学发光分析法的发展  18-19
      1.3.1.2 化学发光分析法的基本原理  19-20
    1.3.2 常见的化学发光体系及其应用  20-24
      1.3.2.1 液相化学发光  20-23
      1.3.2.2 气相化学发光  23-24
      1.3.2.3 电生化学发光技术  24
    1.3.3 化学发光研究最新进展  24-28
      1.3.3.1 流动注射-化学发光联用技术  24-25
      1.3.3.2 毛细管电泳-化学发光联用技术  25-26
      1.3.3.3 高效液相色谱-化学发光联用技术  26
      1.3.3.4 化学发光免疫分析技术  26-28
2 引言  28-30
  2.1 课题选择的目的和意义  28
  2.2 课题研究的内容  28-29
  2.3 课题研究的目标  29-30
3 双水相萃取-流动注射化学发光法测定果蔬中残留α-萘乙酸  30-38
  3.1 前言  30-31
  3.2 实验部分  31-33
    3.2.1 实验材料  31
    3.2.2 主要实验试剂  31
    3.2.3 仪器与设备  31
    3.2.4 溶液的配制  31-32
    3.2.5 方法  32-33
      3.2.5.1 标准曲线的绘制  32
      3.2.5.2 样品处理与测定  32-33
  3.3 测定条件的优化  33-35
    3.3.1 化学发光仪工作参数的设定  33
    3.3.2 反应介质的选择  33
    3.3.3 鲁米诺浓度的选择  33-34
    3.3.4 过氧化氢浓度的选择  34
    3.3.5 Cr~(3+)浓度的确定  34-35
    3.3.6 样品萃取条件的确定  35
  3.4 结果与讨论  35-36
    3.4.1 标准曲线及相关系数  35-36
    3.4.2 方法检出限和精密度  36
    3.4.3 干扰实验  36
    3.4.4 样品结果与回收率  36
  3.5 本章小结  36-38
4 分散固相萃取-流动注射化学发光法测定果蔬中残留氯吡脲  38-46
  4.1 前言  38
  4.2 实验内容  38-41
    4.2.1 实验材料  38
    4.2.2 主要实验试剂  38-39
    4.2.3 仪器与设备  39
    4.2.4 溶液配制  39-40
    4.2.5 方法  40-41
      4.2.5.1 标准曲线的绘制  40
      4.2.5.2 样品处理与测定  40-41
  4.3 测定条件的优化  41-43
    4.3.1 化学发光仪工作参数的设定  41
    4.3.2 鲁米诺中 NaOH 浓度的选择  41
    4.3.3 高碘酸钾中 NaOH 浓度的选择  41-42
    4.3.4 鲁米诺浓度的选择  42
    4.3.5 高碘酸钾浓度的选择  42-43
  4.4 结果与讨论  43-44
    4.4.1 标准曲线及相关系数  43
    4.4.2 方法检出限和精密度  43
    4.4.3 干扰实验  43-44
    4.4.4 测定结果和回收率  44
  4.5 本章小结  44-46
5 创新之处  46-47
6 硕士期间发表论文  47-48
参考文献  48-55
Abstract  55-56

果蔬中植物生长调节剂残留的快速检测方法研究

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