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液相球磨法制备次碳酸铋等铋品新工艺研究

作　者: 蒋叶
导　师: 唐朝波
学　校: 中南大学
专　业: 冶金工程
关键词: 氧化铋 球磨转化 次碳酸铋 次硝酸铋 动力学研究
分类号: TF817
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


次硝酸铋、次碳酸铋作为铋的深加工产品,在医药领域应用的十分广泛。现有的工业制备次碳酸铋、次硝酸铋方法都是在由金属铋制备硝酸铋的基础上、再由硝酸铋进一步制备铋品。生产过程产生污染环境的有毒气体二氧化氮及大量氨氮废水,成本高,对环境危害大。针对上述问题,本文在理论分析的基础上,提出了液相球磨法由氧化铋制备次碳酸铋等铋品的新工艺,研究了制备次碳酸铋反应过程动力学,并进行了液相球磨制备次碳酸铋、次硝酸铋的工艺条件研究,获得了如下研究结论：对氧化铋湿法球磨制备次碳酸铋过程的动力学进行了研究,考察了反应温度、氧化铋粒度、液固比以及碳酸氢铵浓度对氧化铋转化率的影响。研究结果表明,在9-30℃的范围内,升高反应温度、降低氧化铋粉末的粒度、扩大液固比以及提高碳酸氢铵浓度均有利于氧化铋转化率的提高。反应过程受产物层扩散控制,可用未反应收缩核模型描述,反应的表观活化能为9.783KJ/mol,氧化铋的转化过程动力学方程式可以表示为：1-2/3R-(1-R)2/3=0.553×10-3×CNH4HCO30.837×D-0.128×(S/L)-0.209(-9.783/RT)设计了单因素试验,对氧化铋球磨转化制备次碳酸铋工艺进行了研究。单因素试验结果表明,氧化铋球磨转化制备次碳酸铋的最佳工艺条件为：碳酸氢铵浓度2.5mol/L、液固比7：1、球料比8：1、反应时间2h,制备的次碳酸铋主要呈片状形态分布。运用正交试验和单因素试验方法对氧化铋球磨转化制备次硝酸铋工艺进行了研究。正交试验结果表明,各因素对转化率影响性大小顺序依次为：液固比>球料比>硝酸浓度>反应时间。单因素试验结果表明,氧化铋球磨转化制备次硝酸铋的最佳工艺条件为：硝酸浓度0.5mol/L.液固比15：1、球料比10：1、反应时间1h,在此最佳工艺条件下氧化铋的平均转化率为90.71%。制备的次硝酸铋主要呈棒状形态分布。全文一共有图片32张,表格27个,参考文献105篇。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
1 文献综述  10-28
  1.1 铋及其化合物  10-13
    1.1.1 金属铋  10
    1.1.2 氧化铋  10-11
    1.1.3 氯氧化铋  11-12
    1.1.4 次碳酸铋  12
    1.1.5 (次)硝酸铋  12-13
    1.1.6 有机铋化合物  13
  1.2 铋的资源与消费  13-14
  1.3 氧化铋的制备  14-20
    1.3.1 液相法  15-18
    1.3.2 熔体雾化燃烧法  18-19
    1.3.3 室温固相反应法  19-20
  1.4 次碳酸铋的制备研究  20-22
    1.4.1 油包水水热合成法  20
    1.4.2 一步无模板法  20-21
    1.4.3 形貌控制溶剂热法  21
    1.4.4 简单水热合成法  21-22
    1.4.5 中和沉淀法  22
  1.5 次硝酸铋的制备研究  22-25
    1.5.1 传统工业法  22-24
    1.5.2 用氯氧化铋制取次硝酸铋  24-25
  1.6 课题的研究背景、意义及内容  25-28
2 液相球磨法制备次碳酸铋的动力学研究  28-46
  2.1 概述  28
  2.2 试验原料装置及方法  28-31
    2.2.1 试验原料及装置  28-29
    2.2.2 试验原理  29-30
    2.2.3 试验研究方法  30-31
  2.3 反应条件对转化率的影响  31-39
    2.3.1 反应温度的影响  31-33
    2.3.2 氧化铋粒度的影响  33-35
    2.3.3 液固比的影响  35-37
    2.3.4 NH_4HCO_3浓度的影响  37-39
  2.4 氧化铋反应动力学方程的确定  39-44
    2.4.1 a的确定  39-41
    2.4.2 b的确定  41-42
    2.4.3 c的确定  42-43
    2.4.4 活化能的计算  43-44
  2.5 本章小结  44-46
3 球磨转化法由氧化铋制取次碳酸铋工艺研究  46-55
  3.1 试验原理、原料、设备  46-47
    3.1.1 试验原理  46-47
    3.1.2 试验原料  47
    3.1.3 试验设备  47
  3.2 试验研究方法  47-48
    3.2.1 单因素条件试验  47-48
  3.3 氧化铋球磨转化单因素条件试验结果及讨论  48-52
    3.3.1 碳酸氢铵浓度的影响  48-49
    3.3.2 液固比的影响  49-50
    3.3.3 球料比的影响  50-51
    3.3.4 反应时间的影响  51-52
  3.4 综合条件试验  52-54
  3.5 本章小结  54-55
4 球磨转化法由氧化铋制取次硝酸铋工艺研究  55-66
  4.1 试验原理、原料、设备  55-56
    4.1.1 实验原理  55-56
    4.1.2 试验原料  56
    4.1.3 试验设备  56
  4.2 试验研究方法  56-58
    4.2.1 正交试验方法  57
    4.2.2 单因素条件试验  57-58
  4.3 试验结果及讨论  58-65
    4.3.1 正交试验结果及讨论  58-60
    4.3.2 氧化铋球磨转化单因素条件试验  60-63
    4.3.3 综合条件试验  63-65
  4.4 本章小结  65-66
5 结论与建议  66-68
参考文献  68-74
攻读学位期间主要的研究成果  74-75
致谢  75

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中图分类: > 工业技术 > 冶金工业 > 有色金属冶炼 > 重金属冶炼 > 铋
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