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介质条件对金属铜表面烷基硫醇自组装膜缓蚀性能的影响

作　者: 王莹
导　师: 张小里
学　校: 西北大学
专　业: 化学工程
关键词: 铜金属自组装膜烷基硫醇溶剂
分类号: TG178
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

金属铜及其合金具有良好的导热导电性能,在各行各业中应用非常广泛,但金属铜在潮湿的环境中易于氧化腐蚀,给仪器、装置等带来严重的损失。在金属表面制备防腐薄膜,尤其是单分子层自组装膜(SAMs)是材料领域的一种趋势。作为一种新型的有机超薄膜,它是将具有适当结构的两亲分子在无外力作用下通过分子间相互作用自发形成的有序结构的薄膜。对于金属铜表面腐蚀的防护,并满足强度、导电、导热等性能要求具有重要应用价值。通过大量查阅文献发现,影响自组装效果的因素较多,比如,pH、基底性质、介质环境、操作条件等,本文主要研究溶剂条件对烷基硫醇在金属铜表面的自组装成膜及缓蚀性能,依据溶解参数度选取了六种溶剂(乙醇、氯仿、甲苯、异丁醇、环己烷、异辛烷)以十二硫醇为模型分子进行自组装成膜实验,通过电化学阻抗谱测试,极化曲线测试,傅里叶红外光谱测试,接触角测试等手段测试评价自组装膜的缓蚀性能,结果发现氯仿溶剂所得自组装膜的缓蚀效果优于乙醇,甲苯优于异丁醇,环己烷优于异辛烷,显示出溶解度参数越接近组装效果越佳的趋势。对效果较好溶剂的自组装条件进行了优化,甲苯的效果最好,乙醇作为无毒,应用广泛,使用性广,因此,选取了甲苯乙醇溶剂来做进一步研究,主要涉及组装浓度、组装时间、组装链长对自组装膜的影响,研究了不同时间(5min、10min、20min、40min、60min、80min),不同浓度(1.0mmol/L、2.0mmol/L、4.0mmol/L、6.0mmol/L、8.0mmol/L.10.0mmol/L)及不同链长(癸硫醇、十二硫醇、十四硫醇、十六硫醇)所形成膜对金属铜表面缓蚀效果的影响,实验结果表明乙醇和甲苯溶媒中最佳的组装时间均为1hr,乙醇中的最佳组装浓度为8.0mmol/L,尹苯中的最佳组装浓度为6.0mmol/L,随着组装分子链长的增长,自组装效果趋好。本文中还应用表面活性剂增溶作用研究不同表面活性剂(Triton X-100、咪唑啉聚氧乙烯醚、TMN-6)对水介质中金属铜表面十二硫醇的缓蚀性能,得出Triton X-100缓蚀效果最佳。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章文献综述  9-21
  1.1 自组装膜的简介  9-11
  1.2 自组装膜的分类  11-13
    1.2.1 脂肪酸类自组装膜  12
    1.2.2 有机硅烷类自组装膜  12
    1.2.3 烷基硫醇类自组装膜  12-13
    1.2.4 希夫碱类自组装膜  13
  1.3 自组装成膜效果的影响因素  13-14
    1.3.1 表面预处理的影响  14
    1.3.2 溶剂的影响  14
    1.3.3 基底的影响  14
    1.3.4 链长的影响  14
  1.4 自组装膜的表征技术  14-16
    1.4.1 电化学阻抗谱  15
    1.4.2 极化曲线测试  15
    1.4.3 循环伏安法  15
    1.4.4 接触角检测  15-16
    1.4.5 扫描电子显微镜和X射线光电子能谱  16
    1.4.6 红外光谱  16
    1.4.7 核磁共振  16
  1.5 自组装成膜的动力学过程  16-17
  1.6 自组装膜的研究现状  17-19
  1.7 本文的研究意义及内容  19-21
    1.7.1 研究意义  19
    1.7.2 研究内容  19-21
第二章实验部分  21-25
  2.1 实验试剂及仪器  21-22
    2.1.1 实验试剂  21
    2.1.2 实验仪器  21-22
  2.2 实验材料  22
  2.3 铜电极制备及自组装膜的配制  22
    2.3.1 铜电极的制备  22
    2.3.2 自组装膜的制备  22
  2.4 自组装膜的检测方法  22-23
    2.4.1 电化学阻抗谱  22-23
    2.4.2 极化曲线测试  23
    2.4.3 接触角检测  23
    2.4.4 红外光谱技术  23
    2.4.5 超导核磁共振谱  23
  2.5 实验方案  23-25
第三章溶媒条件对烷基硫醇自组装成膜缓蚀性的影响  25-36
  3.1 前言  25-26
    3.1.1 溶解度参数的计算  25-26
    3.1.2 十二硫醇溶解度参数计算  26
  3.2 实验方法  26-27
    3.2.1 电化学测试  26-27
    3.2.2 红外光谱技术  27
    3.2.3 接触角检测  27
  3.3 实验结果与讨论  27-34
    3.3.1 电化学表征  27-32
    3.3.2 红外光谱图表征  32-33
    3.3.3 接触角测试  33-34
  3.4 本章小结  34-36
第四章烷基硫醇自组装成膜过程条件优化的研究  36-51
  4.1 前言  36
  4.2 实验部分  36
  4.3 实验结果与讨论  36-49
    4.3.1 时间对自组装膜的影响  36-41
    4.3.2 浓度对自组装膜的影响  41-45
    4.3.3 链长对自组装膜的影响  45-49
  4.4 本章小结  49-51
第五章表面活性剂对水介质中烷基硫醇自组装成膜缓蚀性的影响  51-64
  5.1 前言  51-53
    5.1.1 表面活性剂对自组装分子的增溶作用  51
    5.1.2 临界胶团浓度(cmc)  51-52
    5.1.3 表面活性剂的HLB值  52-53
    5.1.4 表面活性剂性能介绍  53
  5.2 实验部分  53-54
    5.2.1 核磁共振测试  53
    5.2.2 电化学阻抗谱测试  53-54
  5.3 实验结果与讨论  54-63
    5.3.1 利用超导核磁共振仪探究表面活性剂对十二硫醇在水溶液中的增溶作用  54
    5.3.2 核磁共振测试  54-57
    5.3.3 自组装时间对自组装膜屏蔽效果的影响  57-60
    5.3.4 十二硫醇浓度对自组装膜屏蔽效果的影响  60-63
  5.4 本章小结  63-64
结论与展望  64-66
参考文献  66-71
硕士期间发表的论文  71-72
致谢  72

介质条件对金属铜表面烷基硫醇自组装膜缓蚀性能的影响

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