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以钨氧酸盐为基本构筑单元的新型化合物的合成及性质研究

作　者: 郝青华
导　师: 韩占刚
学　校: 河北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 多金属钨氧酸盐 晶体结构 水热合成 性质
分类号: O614
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本论文是以简单盐钨酸钠作为初始原料组装,通过引入不同的过渡金属和有机分子来构筑新型的多金属钨氧酸盐,研究它们的合成条件与规律,以及新物质结构和性能之间的关系。利用水热技术得到6例新型多金属钨氧酸盐,通过元素分析、IR、XPRD、TG、XPS、单晶X-射线衍射对晶体结构进行表征,并对化合物的热稳定性、电化学性质及荧光性质进行初步研究。1.以Keggin和类Dawson型多阴离子分别与过渡金属Cu-Ligand共价键连得到了两个支撑型多金属钨氧酸盐:[Cu（en）2][Cu（en）2（H2O）][Cu（en）（phen）][CuW12O40]·3H2O （1）[Cu（phen）（H2O）]2[Cu（phen）（H2O）3]2H[SbW18O60]·5H2O （2）化合物1是以过渡金属Cu做中心的典型Keggin结构的三支撑化合物,[CuW12O40]6-阴离子与[Cu（phen）（en）]2+阳离子共价键连形成1D螺旋链结构。而化合物2则是较少见的类Dawson型的多金属钨氧酸盐。2.利用水热技术得到两例以Co做中心的Keggin型超分子化合物:（H2bpe）3[CoW12O40] （3）[Co（mbpy）3]2H2[CoW12O40]·2H2O （4）化合物3是在氢键和π···π堆积作用力下形成的2D超分子结构。而化合物4则只是通过氢键作用形成的超分子化合物。3.使用相同的过渡金属配位聚合物链[Cu（bpe）]nn+来修饰不同的多金属钨氧酸盐,得到2例新的扩展结构的化合物:[Cu（bpe）]6 [HCu0.5W12O40]·6H2O （5）[Cu（bpe）]6[PWV3WV19O40]·8H2O （6）化合物5直接共价键连成3D扩展结构。化合物6则是由层与层之间的π···π堆积作用而形成的3D扩展结构。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章 前言  8-15
  1.1 多金属氧酸盐  8
  1.2 多金属氧酸盐合成  8-9
  1.3 多金属氧酸盐修饰化研究  9-11
    1.3.1 帽式多金属氧酸盐  9-10
    1.3.2 支撑型多金属氧酸盐  10-11
    1.3.3 多酸为构筑单元的扩展结构  11
  1.4 多金属氧酸盐螺旋结构  11-12
  1.5 将POM 作客体引入超分子主体  12
  1.6 选题依据及研究目的  12-13
  1.7 实验试剂与仪器设备  13-15
第二章 过渡金属Cu-ligand 基元支撑的钨氧酸盐化合物  15-29
  1 化合物[Cu(en)_2][Cu(en)_2(H_2O)][Cu(en)(phen)][CuW_(12)O_(40)] ·3H_2O (1)的合成、结构及性质表征  15-23
    1.1 实验部分  15-17
      1.1.1 化合物1 的合成  15
      1.1.2 X-ray 单晶测试  15-17
    1.2 化合物1 结构  17-20
    1.3 化合物1 的性质表征  20-23
      1.3.1 XPRD 和红外光谱(IR)  20-21
      1.3.2 电化学性质  21-23
        1.3.3.1 1-CPE 在不同扫速下的电化学性质  21-22
        1.3.3.2 不同pH 值下的缓冲溶液对1-CPE 电化学性质的影响  22-23
  2 化合物[Cu(phen)(H_2O)]_2[Cu(phen)(H_2O)_3]_2H[SbW_(18)O_(60)]·5H_2O (2)的合成、结构及性质表征  23-28
    2.1 实验部分  23-24
      2.1.1 化合物2 的合成  23
      2.1.2 X-ray 单晶测试  23-24
    2.2 结构描述  24-27
    2.3 化合物2 的性质表征  27-28
      2.3.1 XPRD 和红外光谱(IR)  27-28
  3 小结  28-29
第三章 非共价键作用力连接的钴中心Keggin 型超分子化合物  29-42
  3.1 实验部分  29-30
    3.1.1 (H_2bpe)_3[CoW_(12)O_(40)] (3)的合成  29
    3.1.2 [Co(mbpy)_3]_2H_2[CoW_(12)O_(40)] ·2H_2O (4)的合成  29-30
  3.2 化合物3 和化合物4 的X-ray 单晶测试  30-37
  3.3 化合物3 与化合物4 的性质表征  37-41
    3.3.1 XPRD  37-38
    3.3.2 红外光谱(IR)  38
    3.3.3 电化学性质  38-40
      3.3.3.1 不同扫速下3-CPE 的电化学性质  39
      3.3.3.2 不同pH 值下的缓冲溶液对化合物电化学性质的影响  39-40
    3.3.4 热重分析  40-41
  3.4 小结  41-42
第四章 过渡金属Cu-Ligand 基元连接的扩展结构钨酸盐化合物  42-55
  4.1 实验部分  42-43
    4.1.1 化合物[Cu(bpe)]_6 [HCu_(0.5)W_(12)O_(40)]·6H_2O (5)的合成  42-43
    4.1.2 化合物[Cu(bpe)]_6[PWV_3WV_(19)O_(40)]·8H_2O (6)的合成  43
  4.2 化合物5 和化合物6 的X-ray 单晶测试  43-50
  4.3 化合物5 与化合物6 的性质表征  50-54
    4.3.1 XPRD  50
    4.3.2 红外光谱(IR)  50-51
    4.3.3 光电子能谱(XPS)  51-52
    4.3.4 荧光性质  52-53
    4.3.5 热重分析  53-54
    4.3.6 结果与讨论  54
  4.4 小结  54-55
结论  55-56
参考文献  56-65
致谢  65-66
攻读学位期间取得的科研成果  66

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物
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