学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

邻硝基苯甲醛的合成工艺优化

作　者: 陈艳艳
导　师: 吕耀宏
学　校: 浙江理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 邻硝基苯甲醛溴化水解氧化合成工艺优化邻硝基甲苯
分类号: TQ460.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 87次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

邻硝基苯甲醛是一种重要的医药中间体，尤其是合成祛痰药盐酸氨溴索和心血管疾病药物如硝苯吡啶、尼索地坪、恩卡胺等的关键中间体。本文以邻硝基甲苯作起始原料，经溴化、水解、氧化这三步反应制备了邻硝基苯甲醛。通过实验对邻硝基苯甲醛合成过程中的溴化、水解反应工艺条件进行了研究和优化，对氧化反应条件进行了摸索，并对其氧化合成工艺条件进行了研究。对水解和氧化产物进行了核磁、红外、气质联用等相关表征。实验结果表明：（1）在溴化反应步骤，在n(邻硝基甲苯):n(溴素)为1:0.45， m(邻硝基甲苯):m(催化剂):m(水)为1:0.103:0.86，m(过氧化二苯甲酰):m(偶氮二异丁腈)为1:1，无溶剂45～50℃的较优条件下反应，反应的收率为73.1%。（2）在水解反应步骤，在温度80℃，n(邻硝基溴苄):n(纯碱)为0.56:1，碱浓度为15%，相转移催化剂四丁基溴化铵用量1%，反应5小时的较优条件下，邻硝基苯甲醇基于邻硝基溴苄的收率为99.3%。（3）在氧化反应步骤，在50℃，n(邻硝基苯甲醇):n(48%HBr):n(27.5%H2O2):n(二氧六环)为1:0.5:6.0:3.59反应18小时的较优条件下，氧化反应收率为70.5%，邻硝基苯甲醛的最终收率为46.8%。本合成工艺在溴化、水解反应中用水代替了有机溶剂，降低了成本、改善了工作环境。采用双氧水氧化新工艺代替了设备腐蚀严重、环境污染大的硝酸氧化老工艺，此工艺具有环境友好，生产安全、操作温和、工艺简单的特点。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
第一章绪论  8-22
  1.1 概述  8-11
    1.1.1 邻硝基苯甲醛的性质及用途  8-11
    1.1.2 邻硝基苯甲醛的供需状况  11
  1.2 邻硝基苯甲醛的合成文献综述  11-18
    1.2.1 现有的合成工艺路线  11-18
    1.2.2 合成工艺路线的选择  18
  1.3 课题的研究背景  18-20
    1.3.1 社会因素  18-19
    1.3.2 企业因素  19-20
  1.4 课题的研究内容  20-22
第二章邻硝基苯甲醛的合成工艺实验  22-47
  2.1 仪器试剂及分析方法  22-23
    2.1.1 主要试剂及其规格来源  22
    2.1.2 主要实验仪器及其来源  22-23
    2.1.3 分析方法  23
  2.2 溴代反应条件优化  23-30
    2.2.1 反应原理及实验方案  23-24
    2.2.2 原料配比对反应的影响  24-26
    2.2.3 引发剂及用量对反应的影响  26-27
    2.2.4 溶剂及用量对反应的影响  27-28
    2.2.5 温度对反应的影响  28
    2.2.6 邻硝基二溴含量的的控制  28-29
    2.2.7 溴代反应小结  29-30
  2.3 水解反应条件优化  30-37
    2.3.1 反应原理  30-31
    2.3.2 碱浓度对水解反应的影响  31
    2.3.3 碱及其用量对反应的影响  31-32
    2.3.4 水解温度对反应的影响  32-33
    2.3.5 溶剂及用量对反应的影响  33-34
    2.3.6 水解时间对反应的影响  34
    2.3.7 水解反应小结  34-35
    2.3.8 水解产物表征  35-37
  2.4 氧化反应条件优化  37-46
    2.4.1 反应原理及实验方案  37-38
    2.4.2 氢溴酸用量对反应的影响  38-39
    2.4.3 双氧水用量对反应的影响  39
    2.4.4 温度对氧化反应的影响  39-40
    2.4.5 反应时间对反应的影响  40-41
    2.4.6 产物的分离提纯及表征  41-46
  2.5 氧化反应小结  46-47
第三章结论与展望  47-51
  3.1 结论  47-50
  3.2 问题与展望  50-51
参考文献  51-57
致谢  57

邻硝基苯甲醛的合成工艺优化

内容摘要

全文目录

相似论文