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原位胺化法荷正电膜的制备及性能表征

作　者: 高莉
导　师: 武培怡
学　校: 复旦大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 溴化聚苯醚(BPPO) 荷正电三乙醇胺相转化原位胺化法蒸发时间相对湿度二维红外吸水
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本论文主要提出一种新型荷正电膜的制备方法并探讨各种制膜条件对膜性能的影响,同时用二维红外的方法分析膜液的吸水过程。荷电膜因其独特的静电吸附和排斥作用,使得用大孔径膜吸附分离粒径较小的物质成为可能。另外,由于膜中引入了荷电基团,膜的亲水性得到加强,因而膜的透水量增加,抗污染性也显著增强。又由于膜和溶液间的静电作用,溶液的渗透压降低,因此适于低压操作。所以说,荷电膜在透水、抗污染以及选择透过性等方面具有中性膜不具备的优势和用途。但是由于商业利益的趋势,目前的研究多集中在荷负电荷,关于荷正电荷的研究寥寥无几,但是荷正电膜在蛋白质分离、阴极电泳漆的回收以及细菌内霉素的脱除等方面有着荷负电膜不可比拟和替代的作用。但是传统的荷正电膜的制备需要使用剧毒致癌物质氯甲醚,制备难度和成本都较大,因此至今国内外没有类似商品膜出现,研究者也很少。我们课题组之前采用三甲胺原位胺化相转化法制备荷正电膜,本论文则采用一种新型的胺化剂—三乙醇胺来制备荷正电膜,我们所用的胺化剂三乙醇胺含有三个醇羟基,可以明显的改变膜的亲水性和抗污染性,另外在膜的制备过程,采用N-甲基吡咯烷酮/水作为溶剂/非溶剂体系,比先前的氯苯/更加清洁易得。本论文详细探讨了制膜参数,如聚合物浓度,聚合物与三乙醇胺的比例、不同的胺化试剂种类、凝胶浴温度、蒸发时间及相对湿度等因素对膜性能和其结构的影响。此外我们采用二维红外的方法详细分析了铸膜液在蒸发过程的吸水作用。本论文共包括五章第一章是绪论,简要的介绍了分离膜的发展历史、应用以及分类。之后介绍了荷电膜的几种制备方法和荷电膜常用的表征手段,并对荷正电膜的研究现状进行了概括,然后对浸入沉淀相转化法制膜（包括成膜过程和膜性能的影响因素）以及聚苯醚的性质和在膜制备方面的应用等分别进行了介绍。最后提出本论文的研究意义及主要研究内容。第二章以三乙醇胺为胺化剂,将溴化聚苯醚的苄基与三乙醇胺直接在铸膜液中发生反应,得到含强碱性基团的铸膜材料,涂膜后置于水中凝胶,获得荷正电的非对称膜。分别研究了溴化聚苯醚与三乙醇胺的不同比例、不同的胺化试剂以及凝胶浴的温度等对膜性能及其形貌的影响。第三章着重考察了不同蒸发时间和相对湿度对荷正电膜的性能包括纯水通量,截留率,孔径分布等及形貌的影响。结果表明蒸发时间和相对湿度对膜的影响规律与一般的规律相反,这是因为蒸发过程有两个互为制约的影响因素:溶剂NMP的蒸发和铸膜液的吸水,NMP和铸膜液蒸发过程的一维红外结果证明了膜液吸水行为。孔径分布和电镜的也证实了膜通量和截留率的规律。另外为了与干湿相转化法做一个对比,将蒸发时间延长至12小时（类似于蒸汽沉淀相转化引法）得到对称结构的膜。从电镜图上可以看到膜表面有球核状的小球和针孔状的小孔。第四章用二维红外的方法详细分析了铸膜液吸水过程。通过对N-甲基吡咯烷酮、NMP/BPPO溶液的二维红外对比分析得出,OH伸缩振动在3800-3100 cm^-1区域分裂成的四个峰(3635,3533,3392,and 3297 cm^-1)进行了清晰地归属,同时根据二维异步光谱读出峰的变化顺序推断出膜液吸水过程中氢键形成的顺序。第五章是对全文的总结。本文用三乙醇胺作为胺化剂原位胺化法制备了一种荷正电膜,并探讨了不同三乙醇胺与溴化聚苯醚的比例,不同胺种类、不同蒸发时间和相对湿度对膜性能和形貌的影响,最后用二维红外的手段分析了膜液吸水过程。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-11
第一章绪论  11-28
  1.1 分离膜及膜分离技术的发展现状  11-12
  1.2 膜的基本概念及分类  12-14
  1.3 荷正电膜的制备、表征及研究现状  14-19
    1.3.1 荷正电膜的制备方法  14-16
    1.3.2 荷正电膜的表征  16-17
    1.3.3 荷正电膜的研究现状  17-19
  1.4 相转化法制备膜  19-22
    1.4.1 相转化制备膜的过程及原理  19-20
    1.4.2 浸入沉淀相转化成膜的性能影响因素  20-22
  1.5 本课题研究意义及主要研究内容  22-23
  参考文献  23-28
第二章以三乙醇胺为胺化剂的荷正电膜制备  28-51
  2.1 前言  28-29
  2.2 实验部分  29-35
    2.2.1 实验试剂及膜材料的制备  29-30
    2.2.2 荷正电膜的制备  30-31
    2.2.3 膜性能的表征  31-35
  2.3 结果与讨论  35-47
    2.3.1 溴化聚苯醚重复单元与三乙醇胺的摩尔比对膜性能及其形貌的影响  35-41
    2.3.2 不同的胺对膜性能的影响  41-46
    2.3.3 凝胶浴的温度对膜性能及形貌的影响  46-47
  2.4 本章小结  47-48
  参考文献  48-51
第三章不同蒸发时间与相对湿度对膜性能及形貌的影响  51-73
  3.1 前言  51-52
  3.2 实验部分  52-56
    3.2.1 实验试剂及膜材料的制备  52-53
    3.2.2 膜性能的表征  53-56
  3.3 结果与讨论  56-69
    3.3.1 蒸发时间对膜性能及形貌的影响  56-62
    3.3.2 相对湿度对膜性能及形貌的影响  62-66
    3.3.3 溶剂蒸发沉淀相转化的膜  66-69
  3.4 本章小结  69-70
  参考文献  70-73
第四章二维红外相关技术对膜液吸水过程的研究  73-92
  4.1 二维相关光谱的背景介绍  73-78
    4.1.1 二维相关光谱的发展历史  73-74
    4.1.2 二维相关光谱性质  74-76
    4.1.3 二维相关红外光谱在水扩散研究中的应用  76-77
    4.1.4 本课题的优势和创新之处  77-78
  4.2 实验部分  78-79
    4.2.1 实验试剂  78
    4.2.2 聚苯醚的溴化及聚合物溶液的配制  78-79
    4.2.3 以时间为外扰的ATR-FTIR  79
    4.2.4 二维相关分析  79
  4.3 结果与讨论  79-87
    4.3.1 水在铸膜液中的变化  79-83
    4.3.2 二维红外分析  83-86
    4.3.3 膜液吸水过程  86-87
  4.4 本章小结  87
  参考文献  87-92
第五章全文总结  92-94
作者简介  94-95
致谢  95-96

原位胺化法荷正电膜的制备及性能表征

内容摘要

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