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用于药物包衣材料的水性肠溶型聚丙烯酸树脂的合成和研究

作　者: 郭丰梅
导　师: 姚金水
学　校:
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 薄膜包衣乳液聚合羧基分布电导滴定丙烯酸树脂
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

随着医疗技术的发展，高分子包衣材料已经得到了人们的广泛关注，尤其是丙烯酸树脂包衣材料。丙烯酸树脂作为最常用的高分子包衣材料，优点在于它安全无毒、成膜性好，不被人体吸收。该类材料的制备方法以水为介质的乳液聚合已经取代了以有机溶剂为介质的溶液聚合，这种趋势也正适应了可持续发展的要求，水性丙烯酸树脂的研究越来越得到了人们的重视。本文详尽论述了制备水性肠溶型聚丙烯酸树脂的合成方法以及影响因素，通过实验确定了聚合反应的最佳工艺条件，如下：相比为3:7，共聚单体甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯的摩尔配比为1:2，两种单体均匀混合后滴加，滴加时间不低于2h；引发剂选择过硫酸钾，引发剂的用量为混合单体总质量的0.5%；乳化剂选用十二烷基硫酸钠（SDS）和OP-10两者复配，SDS与OP-10质量比为1:3，复配后的乳化剂总用量占混合单体总质量的1.5%；分子量调节剂选用α-甲基苯乙烯线性二聚体，它的用量占混合单体总量的0.3%；pH缓冲剂为碳酸氢钠，它的总用量为混合单体总用量的0.2%；反应聚合的温度控制在78~80oC之间，搅拌速度为200~300rpm。通过红外光谱、扫描电镜、凝胶渗透色谱和差示扫描量热仪表征，结果显示：参与聚合的两种单体几乎都参加了聚合且聚合比较完全；乳胶粒的粒径大小均一、分子量大小适中且分布较窄，适合用于药物包衣材料。本文还制备了亲水性单体甲基丙烯酸不同含量的共聚物乳液，并对不同的丙烯酸酯乳液体系中羧基在水相、乳胶粒表面和包埋在乳胶粒内部三相中的分布进行了测定。结果表明：随着亲水性单体甲基丙烯酸的含量增加，聚合物乳液在水相、乳胶粒子表面、包埋在乳胶粒子内部的羧基含量都有所增加，在三者中增加的幅度不同。亲水性单体甲基丙烯酸优先进入水相导致水相中羧基含量增加趋势明显，而乳胶粒子表面和内部的增加量较小；对分子量及其分布的影响较小。本文还通过采用不同的乳液聚合的方法包括加入保护胶体的乳液聚合、核壳乳液聚合、预乳化种子乳液聚合的方法合成高固含量聚丙烯酸酯乳液，但是由于没考虑到保护胶体的选择、确定核壳单体的比例等原因造成了实验中多次出现暴聚现象导致失败，实验仍需要改进和完善。

全文目录

摘要  8-9
ABSTRACT  9-11
第1章绪论  11-21
  1.1 药物包衣材料  11-12
    1.1.1 药物包衣的目的和意义  11
    1.1.2 药物包衣材料的研究概况  11-12
  1.2 药用聚丙烯酸树脂介绍  12
  1.3 聚合机理与聚合方法  12-14
    1.3.1 自由基共聚  12-13
    1.3.2 乳液聚合  13-14
  1.4 水性聚丙烯酸树脂  14-16
    1.4.1 水性聚丙烯酸树脂的发展  14
    1.4.2 水性聚丙烯酸树脂的合成方法  14-15
    1.4.3 水性丙烯酸树脂的应用  15-16
  1.5 电导滴定法测定羧基分布的应用  16-17
  1.6 高固含量聚合物乳液的发展和应用  17-18
  1.7 本课题的选题背景和研究内容  18-21
    1.7.1 选题背景  18
    1.7.2 本论文的研究内容和创新点  18-21
第2章水性肠溶型聚丙烯酸树脂的合成和表征  21-39
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-23
    2.2.1 实验原料  21-22
    2.2.2 实验仪器与装置  22
    2.2.3 实验原理及共聚合方程式  22
    2.2.4 实验过程  22-23
  2.3 性能测试  23-25
    2.3.1 乳液的测试  23-24
    2.3.2 聚合物的乳胶粒结构的测试  24
    2.3.3 聚合物的玻璃化转变温度的测定  24
    2.3.4 聚合物的动力粘度的测试  24
    2.3.5 聚合物的红外光谱测试  24
    2.3.6 聚合物分子量的测定  24-25
    2.3.7 聚合物酸值的测定  25
  2.4 结果与讨论  25-35
    2.4.1 单体对聚合反应的影响  25-27
    2.4.2 乳化剂对聚合反应的影响  27-31
    2.4.3 引发剂的影响  31-33
    2.4.4 分子量调节剂的影响  33
    2.4.5 反应温度的影响  33-34
    2.4.6 pH 缓冲剂的影响  34
    2.4.7 搅拌强度的影响  34-35
    2.4.8 相比的影响  35
    2.4.9 单体和引发剂的滴加时间对聚合反应的影响  35
  2.5 水性肠溶型聚丙烯酸树脂共聚物乳液的结构表征和分析  35-37
    2.5.1 聚合物的红外光谱表征  35-36
    2.5.2 聚合物的玻璃化转变温度表征  36
    2.5.3 聚合物的分子量的表征  36
    2.5.4 聚合物的环境扫描电镜表征  36-37
  2.6 本章小结  37-39
第3章用电导滴定法测定聚丙烯酸酯乳液中的羧基分布  39-49
  3.1 引言  39
  3.2 实验部分  39-41
    3.2.1 实验材料  39-40
    3.2.2 实验仪器  40
    3.2.3 实验过程  40-41
  3.3 乳液及聚合物相关性能测试的结果  41-42
  3.4 结果与分析  42-47
    3.4.1 聚合物的红外光谱表征  42-43
    3.4.2 电导滴定测定羧基的分布及数据处理  43-44
    3.4.3 甲基丙烯酸的不同含量对羧基分布的影响  44-45
    3.4.4 甲基丙烯酸含量对聚合物的分子量及其分布的影响  45-46
    3.4.5 羧基的含量对聚合物的玻璃化转变温度的影响  46-47
  3.5 本章小结  47-49
第4章高固含量丙烯酸酯乳液工艺的探索研究  49-55
  4.1 引言  49
  4.2 实验部分  49-51
    4.2.1 实验原料  49
    4.2.2 实验仪器和设备  49-50
    4.2.3 实验过程  50-51
  4.3 分析与讨论  51-53
    4.3.1 固含量对粘度的影响  51
    4.3.2 保护胶体对乳液聚合的影响  51-52
    4.3.3 聚合方法的研究  52-53
  4.4 本章小结  53-55
第5章结论与展望  55-57
  5.1 结论  55
  5.2 论文的不足之处  55-56
  5.3 展望  56-57
参考文献  57-63
致谢  63-65
在学期间主要科研成果  65

用于药物包衣材料的水性肠溶型聚丙烯酸树脂的合成和研究

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