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硅烷改性纤维素和含羧基聚硅氧烷衍生物的制备及阻燃应用研究

作　者: 常丽艳
导　师: 宋荣君
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚硅氧烷 纤维素 阻燃剂 聚碳酸酯 热稳定性 力学性能
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


含硅阻燃剂在较低的添加量下就能改善阻燃性能之外,还兼有改善材料的加工性能、机械性能、耐热性能等,同时对环境无污染、是可循环使用的阻燃材料。因此含硅阻燃技术发展迅速,特别是含有特定官能团的聚硅氧烷已经成为高分子材料阻燃领域的研究热点。本文以纤维素、丙烯酸、甲基二乙氧基氢硅烷(含三乙氧基氢硅烷)、含氢硅油为原料,分别合成出了硅烷化改性纤维素(SOCL)、两种含羧基聚硅氧烷(L-PSCOO、S-PSCOOH/PC)。(1)利用傅立叶红外和扫描电镜分析了SOCL的结构和表面形貌,并测试了热稳定性,并结合APP考察SOCL做炭源对PP的阻燃方面的应用,结果表明：硅烷改性纤维素材料能有效提高纤维素的热稳定性,且当纤维素与三乙氧基硅氢质量比为5：1,APP与SOCL质量比为3：1的条件下对PP效果最佳。当阻燃剂添加量24%时氧指数由纯PP的17.6%提高到28.5%,UL-94级别提高至V-0级；(2)利用傅立叶红外、氢核磁分析,成功合成了含有羧基官能团基的有机硅中间体(SCOOH),通过水解方法得到油状聚硅氧烷(L-PSCOOH)阻燃剂；与PC制成复合材料研究阻燃剂对PC阻燃性能和力学性能的影响。研究表明添加L-PSCOOH能够有效的提高PC的阻燃性能,当二甲基二乙氧基硅烷/中间体SCOOH比值的为5：1时,水解合成的L-PSCOOH,将其添加1wt.%的L-PSCOOH/PC复合材料的LOI由纯PC的26.5%增加到35%,且UL-94测试由纯PC的V-2级提升到V-0级。L-PSCOOH对PC力学性能测试结果表明：L-PSCOOH加入降低了PC的拉伸强度和弯曲强度,降低幅度不大；(3)固体聚硅氧烷(S-PSCOOH)阻燃剂的化学结构和热稳定性分析,结果表明：合成了目标阻燃剂,且阻燃剂具有很好的热稳定性,且在较高的温度下成炭。对S-PSCOOH与聚碳酸酯复合材料的阻燃性能和力学性能分析表明：阻燃剂的加入能明显提高LOI值,当添加量达到7%时,复合材料氧指数达到32.5%,并通过UL-94V0级(3.2mm)；阻燃剂S-PSCOOH对PC的拉伸强度和弯曲强度呈下降趋势,当添加7%的阻燃剂,拉伸强度和弯曲强度较纯PC分别下降了10.915MPa、17.593MPa。通过扫描电镜和能谱观察分析炭层外表面均匀致密炭层,阻燃剂S-PSCOOH中的硅氧烷从内部迁移至表面,促使表面形成含有-Si-O键和-Si-C-键的保护层。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-9
1 绪论  9-17
  1.1 阻燃的背景  9
  1.2 阻燃基础  9-13
    1.2.1 燃烧过程  9
    1.2.2 高分子材料阻燃机理  9-10
    1.2.3 高分子材料阻燃方法  10
    1.2.4 阻燃剂的种类  10-13
  1.3 聚硅氧烷  13-16
    1.3.1 聚硅氧烷概述  13
    1.3.2 聚硅氧烷的合成方法  13
    1.3.3 聚硅氧烷的合成研究进展  13-14
    1.3.4 聚硅氧烷阻燃聚碳酸酯的现状  14-15
    1.3.5 聚硅氧烷阻燃机理  15-16
  1.4 本课题研究的意义及内容  16-17
2 硅烷改性纤维素的制备及对聚丙烯的阻燃应用研究  17-23
  2.1 引言  17
  2.2 实验部分  17-19
    2.2.1 实验原料  17-18
    2.2.2 实验仪器  18
    2.2.3 硅烷化改性纤维素的制备及试样制备  18
    2.2.4 结构表征与性能测试  18-19
  2.3 结果与讨论  19-22
    2.3.1 SOCL的FT-IR红外结构分析  19
    2.3.2 不同反应条件对硅改性纤维素热稳定性的影响  19-21
    2.3.3 硅烷化纤维素的形貌  21
    2.3.4 不同SOCL对阻燃PP体系的阻燃性能影响  21-22
    2.3.5 SOCL在IFR中的含量对PP阻燃性能影响  22
  2.4 本章小结  22-23
3 L-PSCOOH阻燃剂合成、结构表征及与PC复合材料的阻燃应用研究  23-33
  3.1 引言  23
  3.2 实验部分  23-25
    3.2.1 实验原料  23
    3.2.2 实验仪器  23-24
    3.2.3 油状含羧基聚硅烷(L-PSCOOH)的合成方法  24
    3.2.4 L-PSCOOH/PC复合材料的制备方法  24
    3.2.5 L-PSCOOH的结构表征方法  24-25
    3.2.6 L-PSCOOH/PC复合材料的性能  25
  3.3 结果与讨论  25-31
    3.3.1 反应中间体SCOOH结构分析  25-26
    3.3.2 L-PSCOOH的傅立叶红外光谱测试  26-27
    3.3.3 L-PSCOOH/PC复合材料的阻燃性能分析  27-29
    3.3.4 L-PSCOOH/PC复合材料的力学性能分析  29-31
  3.4 本章小结  31-33
4 S-PSCOOH阻燃剂合成、结构表征及与PC复合材料的阻燃应用研究  33-43
  4.1 引言  33
  4.2 实验部分  33-35
    4.2.1 主要试剂  33
    4.2.2 实验仪器及设备  33-34
    4.2.3 固体含羧基聚硅烷(S-PSCOOH)的合成方法  34
    4.2.4 S-PSCOOH/PC复合材料的制备方法  34
    4.2.5 S-PSCOOH的红外结构测试  34
    4.2.6 S-PSCOOH/PC的阻燃性能测试  34-35
    4.2.7 力学性能测试  35
    4.2.8 热性能测试  35
    4.2.9 扫描电镜  35
  4.3 结果与讨论  35-41
    4.3.1 S-PSCOOH傅立叶红外分析  35-36
    4.3.2 S-PSCOOH热稳定性分析  36-37
    4.3.3 S-PSCOOH/PC复合材料的阻燃性能分析  37-38
    4.3.4 S-PSCOOH/PC复合材料的力学性能分析  38-39
    4.3.5 S-PSCOOH/PC复合材料热性能分析  39-40
    4.3.6 扫描电镜分析与能谱分析  40-41
  4.4 本章小结  41-43
结论  43-44
参考文献  44-50
攻读学位期间发表的学术论文  50-51
致谢  51-52

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 原料与辅助材料 > 合成高分子化合物 > 助剂 > 阻燃剂
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