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利用溶胶—凝胶法制备耐烧蚀C/C复合材料的研究

作　者: 李国明
导　师: 迟伟东
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: C/C复合材料 溶胶-凝胶法 ZrC 抗烧蚀性能
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


C／C复合材料即炭纤维增强炭基体复合材料,具有耐高温、低密度、高比强度、高比刚性和抗热震性等优良的特点,是一种优良的高温抗烧蚀材料。但在高温、高压气流的作用下,氧化严重,加速了其烧蚀速率,极其限制了该材料的应用。目前在C／C复合材料3000℃以上的抗烧蚀研究方面,掺杂难熔金属化合物进行基体改性是一个重要的途径。在本文中我们采用溶胶-凝胶法对低密度的C／C复合材料进行难熔金属锆化合物的掺杂。主要研究了溶胶-凝胶工艺以及利用该工艺制备得到的含锆C／C复合材料的微观结构和抗烧蚀性能。在凝胶剂的选择过程中我们发现,醋酸锆与自制凝胶剂混合所得到的醋酸锆溶胶在室温下具有较低的粘度,能够在低温下快速凝胶,适合于对低密度C／C复合材料进行难熔金属锆化合物的掺杂。TG测试表明,醋酸锆凝胶在400℃之前失重剧烈,之后失重曲线逐渐趋于缓和；从傅里叶红外谱图中发现醋酸锆凝胶在800℃热处理下,可以将有机物完全除去,得到纯净的ZrO2；通过对醋酸锆凝胶的高温处理发现,ZrO2在1600℃时完成向ZrC的转变,在2600℃时,已经完全转为立方相ZrC；随着热处理温度的提高,颗粒大小也随之增大,晶体的结晶度也随之提高。利用溶胶-凝胶法分别对密度为1.59和1.39 g／cm3的C／C复合材料进行锆化合物掺杂发现,密度最终分别达到1.86和1.88 g／cm3,Zr含量分别达到14%和24%。说明该方法在对低密度的C／C复合材料掺杂中能够快速有效的提高材料的锆含量。通过背散射电镜测试发现,醋酸锆凝胶在C／C复合材料表面形成均匀的ZrC涂层。在C／C复合材料内部的分布主要依赖于其本身孔洞的分布。由于醋酸锆溶胶粘度低,可以渗透到材料内部,起到弥补材料缺陷的作用。由上可见,利用溶胶-凝胶的方法最终可以起到涂层和基体改性双重保护效果。利用万能拉伸机对一定密度,含锆量不同的C／C复合材料进行力学性能测试发现,随着锆含量的增加,材料的力学性能出现较大幅度的下降,主要原因在于高温处理(1600℃以上)过程中,ZrO2与炭发生还原反应,随着锆含量的增加,炭纤维可能受到不同程度的破坏,致使其力学性能出现大幅度的下降。在电弧烧蚀实验中,在高温高压气流冲刷下,含锆C／C复合材料表面形成ZrO2膜,有效地阻隔了氧气与基体的接触,改善了材料的抗烧蚀性能。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-15
第一章 绪论  15-27
  1.1 前言  15-16
  1.2 国内外C/C复合材料的研究状况  16-20
    1.2.1 炭纤维预制体的发展  16-17
    1.2.2 致密化工艺的发展  17-20
  1.3 基体改性提高C/C复合材料抗烧蚀性能的工艺研究  20-23
    1.3.1 基体改性特点介绍  20
    1.3.2 基体改性工艺方法  20-23
  1.4 课题的背景和意义  23-24
  1.5 本课题的主要研究内容  24-25
    1.5.1 溶胶-凝胶法方案的确定  24
    1.5.2 C/C复合材料的制备  24
    1.5.3 C/C复合材料的性能与表征  24-25
  1.6 论文的创新之处  25-27
第二章 材料制备及材料表征方法  27-35
  2.1 研究内容  27
  2.2 实验方案  27-28
  2.3 实验用原材料  28
  2.4 实验设备  28-30
    2.4.1 真空浸渍仪器  28-29
    2.4.2 高压高温浸渍  29-30
    2.4.3 炭化炉  30
    2.4.4 石墨化炉  30
  2.5 复合材料测试分析手段  30-35
    2.5.1 复合材料的密度测试  30-31
    2.5.2 化学成分及其微观结构表征  31-32
    2.5.3 复合材料的性能测试  32-35
第三章 溶胶-凝胶工艺的确定及其性能分析  35-47
  3.1 溶胶-凝胶方案的确定  35-37
  3.2 溶胶-凝胶法的工艺优化  37-39
    3.2.1 凝胶剂含量对凝胶速率的影响  37-38
    3.2.2 凝胶温度对凝胶效果的影响  38-39
  3.3 溶胶-凝胶机理研究  39-40
  3.4 溶胶-凝胶的性能测试  40-42
    3.4.1 醋酸锆凝胶的傅里叶红外测试  40
    3.4.2 醋酸锆凝胶的热失重分析  40-41
    3.4.3 醋酸锆凝胶的X射线衍射测试  41-42
  3.5 ZrO_2的高温转化机理研究  42-45
  3.6 高温处理下醋酸锆的微观结构  45-46
  3.7 本章小结  46-47
第四章 含锆C/C复合材料的结构及性能表征  47-65
  4.1 醋酸锆溶胶对C/C复合材料的浸渍效果测试  47-49
  4.2 含锆C/C复合材料中微观结构研究  49-53
    4.2.1 溶胶-凝胶法对低密度C/C复合材料浸渍后锆的分布研究  49-51
    4.2.2 两种不同溶胶-凝胶法掺杂工艺对比  51-53
  4.3 含锆C/C复合材料力学性能的研究  53-55
    4.3.1 含锆C/C复合材料拉伸性能研究  53-54
    4.3.2 含锆C/C复合材料的压缩性能测试  54-55
  4.4 含锆C/C复合材料耐烧蚀性能研究  55-63
    4.4.1 含锆C/C复合材料的氧化性能测试  55-57
    4.4.2 含锆C/C复合材料的耐烧蚀试验  57-60
    4.4.3 含锆C/C复合材料耐烧蚀机理研究  60-63
  4.5 本章小结  63-65
第五章 结论  65-67
参考文献  67-71
致谢  71-73
研究成果及发表的学术论文  73-75
作者和导师简介  75-76
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  76-77

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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