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含铬芒硝的综合利用方案

作　者: 付君健
导　师: 谭世语
学　校: 重庆大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 含铬芒硝除铬复分解纯碱硫酸铵
分类号: TQ114.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

随着经济的发展，各行业对铬盐的需求量逐年增大，这就导致了铬盐行业带来的环境污染问题日益突出，尤其是铬渣的排放问题。本文以制铬副产物含铬芒硝为突破口，力求解决污染问题的同时对含铬芒硝加以合理利用，变废为宝。本文以重庆某铬盐厂的含铬芒硝为原料，提出了一套含铬芒硝的综合利用方案即含铬芒硝脱铬—脱铬芒硝复分解制纯碱—母液纯化制硫酸铵的技术路线，并详细讨论了各阶段的主要影响参数，得到如下结论：在含铬芒硝脱铬的过程中，结合实际生产的可行性，分别对洗涤、重结晶和化学沉淀3种方法进行了探索，通过对比确定了合理的除铬路径，即先洗涤后化学沉淀的方法，洗涤法参数为：洗涤次数为1次，固液比5/4，可以达到较好的除铬效果为85%；化学沉淀法参数为，在40℃配成含铬芒硝饱和溶液，保温搅拌，然后用硫酸调节pH到2左右，按投料比1:5加入亚硫酸氢钠，反应30min，再加氢氧化钠溶液调节pH到7左右，离心分离，得到除铬后的芒硝饱和溶液。除铬率达到99%以上，可以达到要求。在脱铬芒硝复分解制纯碱过程中，探索了最佳的反应条件：除铬后的饱和芒硝溶液（40℃），在搅拌的状态下，按投料比1:1.2加入碳酸氢铵，加料1h，在加料的同时逐步降温到36℃，然后反应1.5h，反应过后，经抽滤、淋洗分离，干燥测取样量，经多次实验验证，产品的收率在60%左右，纯度可以达到98%以上。在母液纯化制硫酸铵的过程中，探索了3种方法，分别为蒸发—冷却—蒸发冷冻—蒸发和溶析结晶方法，通过三种方法的对比最终确定了合理的路径，复分解反应后的母液，先用硫酸调到pH为4，经过第一次100℃蒸发，控制蒸发比V1/V（蒸发出水的量与蒸发前溶液的体积比）为9/20左右，此时Na2SO4的含量为32%左右，分离晶体后的母液在常温下（25℃）自然结晶，离心分离，冷却母液再次100℃蒸发，控制蒸发比V₃/V₂（蒸发出水的量与蒸发前溶液的体积比）为7/10时，停止蒸发，干燥，即得到副产品（NH4）2SO4，经测定N的含量可以达到20.8%，符合硫酸铵现行国家标准GB535-1995的要求。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
1 绪论  9-20
  1.1 铬盐的用途  9
  1.2 含铬芒硝的来源及危害  9-11
    1.2.1 含铬芒硝的来源  9-10
    1.2.2 含铬芒硝的危害  10-11
  1.3 含铬芒硝的利用现状  11-13
    1.3.1 含铬芒硝制取元明粉的研究  11-12
    1.3.2 含铬芒硝制取硫化碱的研究  12
    1.3.3 含铬芒硝制取硫酸钾的研究  12-13
    1.3.4 含铬芒硝的其他用处  13
  1.4 芒硝制纯碱的研究现状  13-17
    1.4.1 湿法芒硝制纯碱  13
    1.4.2 干法芒硝制纯碱  13-16
    1.4.3 芒硝联合制纯碱  16
    1.4.4 芒硝有机胺制碱法  16
    1.4.5 芒硝制纯碱的最近研究情况  16-17
  1.5 含铬芒硝制纯碱的思路来源  17-18
  1.6 本论文研究的内容及其创新性  18-20
    1.6.1 论文研究内容  18
    1.6.2 论文的创新性  18-20
2 实验材料以及实验方法  20-26
  2.1 实验材料  20
    2.1.1 材料  20
    2.1.2 药品  20
  2.2 实验仪器  20-21
  2.3 实验技术路线  21-22
  2.4 实验测定方法  22-26
    2.4.1 铬含量的测定方法  22-24
    2.4.2 钠含量的测定方法  24
    2.4.3 氮含量的测定方法  24-25
    2.4.4 碳酸氢钠含量的测定  25
    2.4.5 碳酸钠含量的测定  25-26
3 含铬芒硝的脱铬研究  26-34
  3.1 洗涤脱铬研究  26-28
    3.1.1 实验原理  26
    3.1.2 洗涤次数对脱铬的影响  26-27
    3.1.3 固液比对脱铬的影响  27-28
    3.1.4 小结  28
  3.2 重结晶脱铬研究  28-29
    3.2.1 实验原理  28
    3.2.2 晶体形状对脱铬的影响  28-29
  3.3 化学沉淀法脱铬研究  29-33
    3.3.1 实验原理  29-30
    3.3.2 还原剂的选择  30
    3.3.3 溶液的酸碱度对铬还原的影响  30-31
    3.3.4 还原剂用量对脱铬的影响  31-32
    3.3.5 溶液的酸碱度对铬沉淀的影响  32-33
    3.3.6 小结  33
  3.4 最终方法的选择  33-34
4 脱铬芒硝制纯碱的研究  34-40
  4.1 脱铬芒硝制纯碱的理论基础  34-35
  4.2 投料比对反应的影响  35-36
  4.3 温度对反应的影响  36-37
  4.4 加料时间及反应时间对反应的影响  37-39
  4.5 小结  39-40
5 母液纯化制硫酸铵研究  40-51
  5.1 蒸发—冷却—蒸发的路径研究  40-44
    5.1.1 原理  40
    5.1.2 实验方法  40-42
    5.1.3 首次蒸发体积比的确定  42-43
    5.1.4 末次蒸发体积比的确定  43
    5.1.5 小结  43-44
  5.2 冷冻—蒸发的路经研究  44-47
    5.2.1 原理  44
    5.2.2 实验方法  44-45
    5.2.3 冷冻温度的确定  45-46
    5.2.4 冷冻时间的确定  46
    5.2.5 蒸发体积比的确定  46-47
    5.2.6 小结  47
  5.3 溶析结晶的路径研究  47-50
    5.3.1 原理  47-48
    5.3.2 甲醇对结晶量和硫酸铵纯度的影响  48-49
    5.3.3 乙醇对结晶量和硫酸铵纯度的影响  49-50
    5.3.4 小结  50
  5.4 最终方案的选择  50-51
6 结论及展望  51-52
  6.1 结论  51
  6.2 展望  51-52
致谢  52-53
参考文献  53-56
附录  56
  A. 作者在攻读学位期间取得的科研成果  56

含铬芒硝的综合利用方案

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