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极地多环境介质中重金属的分布及特征研究

作　者: 王志广
导　师: 于锡娟
学　校: 青岛科技大学
专　业: 分析化学
关键词: 极地重金属电感耦合等离子体质谱形态分析砷
分类号: X50
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

借助2010年11月至2011年4月中国第27次南极科学考察航次在普里兹湾和2012年7月至9月中国第5次北极科学考察在楚科奇海、白令海海域采集的部分沉积物、海水和生物样品,对样品中Cr、Cd、As、Hg、Ni、Ou、Ag、Pb等重金属含量做了系统分析。具体研究内容包括：第一章：前言系统介绍了海洋中重金属的污染、重金属的形态,其中重点介绍了重金属砷的形态分析及前处理技术,接下来介绍了目前关于重金属的检测方法、南北极及研究区域概况,最后对极地环境中重金属的研究进展做了阐述。第二章：极地海水6种重金属元素的测定及其分布特征应用具有碰撞/反应池系统的ICP-MS测定了普里兹湾12个站位、楚科奇与白令海17个站位海水样品中Cr、Cd、As、Hg、Ni和Cu6种重金属的含量。发现北极海水样品重金属含量普遍高于南极普里兹湾样品重金属含量。并与国家一类海水作了比较,极地海水重金属元素含量远远低于国家一类海水标准。同时分析了普里兹湾不同重金属的水平分布状况,发现不同重金属区域分布不存在一致性。在考察了不同重金属元素垂直分布状况的基础上,对重属元素之间的相关性作了考察,结果表明普里兹湾各元素之间相关性并不显著,而北极海域各元素之间相关性较为显著。第三章：极地沉积物中重金属元素及稀土元素的分布特征本章应用MARS Xpress微波消解仪微波消解极地沉积物样品,优化了消解体系,借助ICP-MS对处理好的样品进行检验分析,得出了样品中目标重金属元素的含量。建立了同时快速测定沉积物中10种重金属总量和同时测定16种稀土元素的检测方法。应用此方法,得到沉积物中重金属元素与稀土元素的含量,并对沉积物的稀土配分模式作了分析,结果显示,南极与北极沉积物稀土配分模式大致相同,均表现出轻稀土元素相对富集,而重稀土元素相对亏损。第四章：微波消解-ICP-MS同时测定极地生物样品中重金属元素含量本章以HNO3-H2O2作为消解体系,采用微波消解作为样品的前处理方法,借助ICP-MS测定了南极科学考察航次与北极科学考察航次采集鱼样中Cr、As、Zn、 Ni、Co几种重金属元素含量。结果显示,南极与北极鱼样元素含量明显不同。就砷而言,凯西站位鱼样中As已达116.77mg/kg,超出国家海产品限量标准的上千倍。该方法为极地其他生物样品重金属的分析提供了科学的总量分析方法和实验条件。第五章：毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术测定蓝点马鲛中砷化学形态建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA).甲基砷酸(MMA)和As(V)6种形态砷化合物的方法。结果表明,6种砷化合物在20min内即可得到有效分离,各砷形态在2.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.9978,检出限为0.10～1.08μg/L,5次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.0%～7.0%。利用该方法成功对市售蓝点马鲛中砷化合物进行了测定,加标回收率为93%～98%,发现蓝点马鲛中的砷主要以AsB形式存在。该方法具有稳定性好、样品消耗量少、快速、简便等优点,为其他极地生物样品的砷形态研究提供了相关的技术支撑。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章前言  11-27
  1.1 海洋中重金属的污染  11
    1.1.1 重金属的危害  11
    1.1.2 海洋中重金属的来源  11
  1.2 重金属的形态  11-14
    1.2.1 砷形态分析  12
    1.2.2 砷形态前处理技术  12-14
      1.2.2.1 快速溶剂提取  13-14
      1.2.2.2 超声辅助提取  14
      1.2.2.3 微波辅助提取  14
  1.3 重金属的检测方法  14-17
    1.3.1 重金属总量检测技术  14-16
      1.3.1.1 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)简介  15-16
      1.3.1.2 碰撞/反应池的工作方式  16
    1.3.2 ICP-MS联用技术  16-17
      1.3.2.1 CE-ICP-MS联用  16-17
  1.4 极地概况  17-21
    1.4.1 南极概况  17-18
    1.4.2 北极概况  18-19
    1.4.3 研究区域概况  19-21
  1.5 极地环境中重金属的研究进展  21
  1.6 研究意义和内容  21-23
  参考文献  23-27
第二章极地海水6种重金属元素的测定及其分布特征  27-38
  2.1 引言  27
  2.2 实验部分  27-28
    2.2.1 仪器与试剂  27
    2.2.2 仪器工作条件  27-28
  2.3 样品的采集与分析  28-29
  2.4 海水中重金属元素分析的质量控制  29-30
  2.5 结果与讨论  30-36
    2.5.1 普里兹湾海水中Cr、Cd、As、Hg、Ni、Cu的水平分布  31-32
    2.5.2 重金属的垂直分布  32-35
    2.5.3 重金属之间相关性计算  35-36
  2.6 本章结论  36-37
  参考文献  37-38
第三章极地沉积物中重金属元素及稀土元素的分布特征  38-52
  3.1 引言  38
  3.2 实验部分  38-40
    3.2.1 仪器与试剂  38-39
    3.2.2 仪器工作条件  39
    3.2.3 样品的采集  39-40
    3.2.4 样品的处理及分析  40
  3.3 结果与分析  40-48
    3.3.1 仪器干扰及消除  40-41
    3.3.2 消解方法与消解体系  41-42
    3.3.3 工作曲线及检出限  42
    3.3.4 精密度及准确度  42-43
    3.3.5 沉积物微量元素测定结果  43-45
    3.3.6 沉积物稀土元素测定结果  45-47
    3.3.7 稀土元素的配分模式  47-48
  3.4 本章结论  48-50
  参考文献  50-52
第四章微波消解-ICP-MS同时测定极地生物样品中重金属元素  52-59
  4.1 引言  52
  4.2 实验部分  52-54
    4.2.1 仪器设备  52-53
    4.2.2 药品试剂  53
    4.2.3 仪器工作参数  53
    4.2.4 样品的制备及处理  53-54
  4.3 结果与分析  54-56
    4.3.1 干扰及消除  54-55
    4.3.2 消解体系的选择  55
    4.3.3 方法工作曲线及检出限  55
    4.3.4 精密度及准确度  55-56
    4.3.5 鱼样中几种重金属元素总量的测定  56
  4.4 本章结论  56-58
  参考文献  58-59
第五章毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术测定蓝点马鲛中砷化学形态  59-67
  5.1 引言  59
  5.2 实验部分  59-61
    5.2.1 仪器与试剂  59-60
    5.2.2 样品处理  60
    5.2.3 总砷测定的前处理方法  60
    5.2.4 可溶性砷形态的提取方法  60
    5.2.5 测定条件  60-61
  5.3 结果与讨论  61-65
    5.3.1 CE条件的优化  61-62
      5.3.1.1 鞘液的选择  61
      5.3.1.2 分离电压与泵速的优化  61-62
    5.3.2 干扰及消除  62
    5.3.3 砷形态标准曲线及检出限  62-63
    5.3.4 不同提取方法的比较  63-65
    5.3.5 稳定性实验  65
    5.3.6 加标回收率与样品的提取效率  65
  5.4 本章结论  65-66
  参考文献  66-67
结论  67-68
致谢  68-69
攻读硕士学位期间发表的学术论文  69-70

极地多环境介质中重金属的分布及特征研究

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