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硅溶胶改性环氧树脂复合乳液的制备及性能研究

作　者: 周志文
导　师: 周雅
学　校: 南昌航空大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 水性环氧树脂甘氨酸改性硅溶胶复合乳液
分类号: O633.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

环氧树脂具有附着力高、化学稳定性好、固化收缩率小等优点，被广泛应用于涂料、胶黏剂等领域。常用的环氧树脂大多数是黏稠的液体或固体，难溶于水，只溶于有机溶剂。有机溶剂的使用会对环境和人体造成严重危害。因此，开发水性的环氧树脂成为人们迫切需要解决的问题。另外，目前开发的水性环氧树脂还存在质地硬脆、耐磨耐热性及耐水性较差等缺点，这限制了其在严酷环境中的应用。纳米技术的出现，为水性环氧树脂性能的提高提供了契机和动力，纳米改性后水性环氧树脂的柔韧性、耐磨耐热性及耐水性等都有望得到全面改善。本论文首先通过化学改性法，制得稳定性优良的水性环氧树脂乳液，然后将其与经硅烷偶联剂改性的硅溶胶复合，以期制备出一种绿色的高性能纳米改性水性环氧树脂复合材料。主要研究内容及结果如下：1.以甘氨酸为功能单体对环氧树脂E-44进行部分开环引羧反应，制得稳定性良好的水性环氧树脂乳液。研究甘氨酸水溶液pH值、溶剂加入量、反应温度及时间、甘氨酸与环氧树脂摩尔比、中和度等因素对环氧保留率、乳液粒径、乳液稳定性的影响，从而确定制备水性环氧树脂的最佳条件。利用红外光谱等测试确定了羧基单体已经成功的引入环氧树脂分子架中，利用激光粒度分析仪、金相显微镜测试了乳液粒径，发现在最佳条件下制得的乳液平均粒径为670nm左右，乳液具有良好的储存稳定性。2.采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对硅溶胶进行表面改性。红外光谱（FT-IR）和热失重分析（TGA）表明，KH-560成功接枝于纳米SiO2粒子表面，接枝率为5.01%。沉降实验结果表明，改性后的纳米SiO2粒子亲油性得到了明显改善，为纳米SiO2粒子均匀分散于环氧树脂中提供了保证。3.向自制的水性环氧树脂中添加KH-560改性前后的硅溶胶，制备纳米改性水性环氧树脂复合乳液，研究硅溶胶改性前后和加入量对复合乳液及复合涂膜性能影响。结果显示：随着纳米粒子添加量的增加，乳液粒径变大，稳定性变差，复合涂膜的各性能都呈现先变好后变差的趋势。当添加改性纳米SiO2粒子9.00%（占环氧树脂质量分数）时，所制备的纳米改性水性环氧树脂综合性能最优，例如复合乳液具有良好的稳定性，纳米粒子在环氧树脂中分散均匀，复合膜的耐磨性、耐热性及力学性能达到最大值。另外，发现添加改性硅溶胶较添加未改性硅溶胶制备的纳米改性水性环氧树脂各方面性能都要好，表明改性后的纳米粒子在环氧树脂基体中分散更加均匀。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-22
  1.1 研究背景  10
  1.2 水性环氧树脂简介  10-15
    1.2.1 环氧树脂水性化技术  10-14
    1.2.2 水性环氧树脂的特点  14-15
  1.3 无机纳米粒子简介  15-17
    1.3.1 纳米粒子表面改性的方法  15-16
    1.3.2 偶联剂表面改性机理  16-17
  1.4 无机纳米粒子改性水性环氧树脂  17-20
    1.4.1 无机纳米粒子改性水性环氧树脂的制备方法  17-18
    1.4.2 无机纳米粒子改性水性环氧树脂研究现状  18-20
  1.5 本文研究目的意义及主要内容  20-22
第二章水性环氧树脂的制备及表征  22-36
  2.1 引言  22
  2.2 试验部分  22-24
    2.2.1 试验原料  22-23
    2.2.2 试验仪器及设备  23
    2.2.3 反应机理及实验步骤  23-24
  2.3 测试与表征方法  24-26
    2.3.1 改性环氧树脂结构表征  24-25
    2.3.2 环氧树脂乳液性能表征  25-26
  2.4 结果及讨论  26-35
    2.4.1 水性环氧树脂制备条件的确定  26-33
    2.4.2 红外光谱分析  33-34
    2.4.3 乳液粒子形貌观察  34
    2.4.4 水性环氧树脂的主要性能参数  34-35
  2.5 本章小结  35-36
第三章硅溶胶的表面改性  36-43
  3.1 引言  36
  3.2 试验部分  36-37
    3.2.1 试验原料  36-37
    3.2.2 改性硅溶胶的制备  37
  3.3 测试与表征  37-38
    3.3.1 改性硅溶胶结构表征  37-38
    3.3.2 改性效果测试  38
  3.4 结果及讨论  38-41
    3.4.1 KH - 560 改性硅溶胶机理  38
    3.4.2 红外光谱分析  38-40
    3.4.3 接枝率分析  40-41
    3.4.4 改性效果表征  41
  3.5 本章小结  41-43
第四章硅溶胶改性水性环氧树脂  43-59
  4.1 引言  43
  4.2 试验部分  43-45
    4.2.1 试验原料  43-44
    4.2.2 硅溶胶改性水性环氧树脂复合乳液的制备  44
    4.2.3 涂层的制备与固化  44-45
  4.3 性能测试与表征  45-47
    4.3.1 复合乳液储存稳定性  45
    4.3.2 红外光谱分析  45
    4.3.3 场发射电子显微镜测试  45
    4.3.4 样品热性能（T GA）分析  45
    4.3.5 复合膜接触角测试  45
    4.3.6 复合膜耐磨性能测试  45-46
    4.3.7 复合膜硬度测试  46
    4.3.8 复合膜附着力测试  46
    4.3.9 复合膜柔韧性测试  46-47
  4.4 结果及讨论  47-57
    4.4.1 复合乳液稳定性  47-49
    4.4.2 复合膜红外光谱分析  49-50
    4.4.3 复合膜场发射电子显微镜分析  50-52
    4.4.4 复合膜耐热性分析  52-54
    4.4.5 复合膜接触角分析  54-55
    4.4.6 复合膜耐磨性分析  55-56
    4.4.7 复合膜基本物理性能分析  56-57
  4.5 本章小结  57-59
第五章结论  59-61
参考文献  61-64
攻读硕士期间发表论文  64-65
致谢  65-66

硅溶胶改性环氧树脂复合乳液的制备及性能研究

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