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功能性聚氨酯微球的制备及释药性研究

作　者: 吕文峰
导　师: 李青山
学　校: 燕山大学
专　业: 高分子材料
关键词: 水性聚氨酯羧甲基纤维素钠控制释放 pH响应可降解
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本论文以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚乙二醇（PEG）、羧甲基纤维素钠（Na-CMC）、扩链剂二羟甲基丙酸（DMPA）、小分子扩链剂1,4-丁二醇（BDO）、催化剂二月桂酸二丁基锡（DBTDL）、中和剂三乙胺（TEA）等为主要原料，制备了一系列Na-CMC聚氨酯微球。应用正交试验法，以微球粒径为评价指标，确定了制备微球的最佳实验参数。研究了异氰酸根与羟基的摩尔比R值、Na-CMC含量、DMPA含量、反应温度、反应时间、PEG分子量、BDO含量、乳化时间等对乳液及微球性能的影响。使用红外光谱，电子显微镜和TG-DSC对微球进行了表征。然后在最佳工艺条件下，以布洛芬为模拟药物制备了载药Na-CMC聚氨酯微球。分析了不同的药物加入量对微球载药量及包封率的影响，考察了载药微球的溶胀率及稳定性。以不同pH值的磷酸缓冲液为释放环境，研究了载药微球在不同pH下的释放性能与机理。研究表明，当R值为3，Na-CMC与PEG的质量比R’值为0.15，DMPA含量为3%，预聚反应温度为90℃，反应时间为3h时，制备的水性聚氨酯乳液外观好，微球粒径小。FTIR测试表明，羧甲基纤维素钠被成功的引入聚氨酯分子链中。光学显微镜和电子显微镜观察到制备的微球具有良好的球形结构。热性能测试表明，制备的Na-CMC聚氨酯微球具有良好的热稳定性。当布洛芬加入量为壁材质量的50%左右时，产率和包封率最大。释放研究表明，载药Na-CMC聚氨酯微球具有pH响应性，在不同pH值下的Na-CMC聚氨酯微球药物释放量及释放速率不同。载药Na-CMC聚氨酯微球具有良好的储存稳定性，温度对释放速率及释放量的影响很小，同时，Na-CMC聚氨酯微球具有一定的降解性能。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-19
  1.1 选题背景  10
  1.2 高分子微胶囊概述  10-12
  1.3 高分子微胶囊的制备及应用  12-14
    1.3.1 悬浮聚合法  12
    1.3.2 反相悬浮聚合法  12-13
    1.3.3 分散聚合法  13
    1.3.4 乳液聚合法  13-14
  1.4 生物相容性可降解微胶囊  14-16
    1.4.1 天然高分子微胶囊  15
    1.4.2 合成高分子微胶囊  15-16
  1.5 pH 响应型微胶囊  16-17
  1.6 聚氨酯微胶囊研究进展  17-18
  1.7 本课题的研究意义及内容  18-19
第2章实验部分  19-23
  2.1 实验试剂与仪器  19-20
  2.2 性能测试与结构表征  20-23
    2.2.1 预聚体中 NCO 含量测试  20
    2.2.2 固含量测试  20-21
    2.2.3 乳液粘度测试  21
    2.2.4 吸水率测试  21
    2.2.5 粒度测试  21
    2.2.6 偏光显微镜初步观测形貌  21
    2.2.7 红外光谱测定化学结构  21
    2.2.8 扫描电镜观测微球表面形貌  21-22
    2.2.9 热分析仪测试微球的热性能  22-23
第3章羧甲基纤维素钠聚氨酯微球的制备  23-46
  3.1 实验设计  23-24
  3.2 实验过程  24-26
    3.2.1 羧甲基纤维素钠取代度的测定  24
    3.2.2 羧甲基纤维素钠聚氨酯微球的制备  24-25
    3.2.3 正交设计  25-26
  3.3 结果与讨论  26-44
    3.3.1 测定 Na- CMC 取代度  26-28
    3.3.2 聚合反应方程  28-29
    3.3.3 正交设计结果  29-32
    3.3.4 PEG 相对分子量的影响  32-33
    3.3.5 R 值的影响  33-34
    3.3.6 Na-CMC 含量的影响  34-35
    3.3.7 DMPA 含量的影响  35-37
    3.3.8 预聚反应温度的影响  37
    3.3.9 预聚反应时间的影响  37-38
    3.3.10 其它因素的影响  38-41
    3.3.11 Na-CMC 聚氨酯微球的红外分析  41
    3.3.12 Na-CMC 聚氨酯微球的形貌分析  41-42
    3.3.13 Na-CMC 聚氨酯微球的热性能  42-44
  3.7 本章小结  44-46
第4章载药 Na-CMC 聚氨酯微球的制备及释药性能研究  46-58
  4.1 引言  46
  4.2 实验部分  46-47
  4.3 释放性能研究  47-49
    4.3.1 绘制标准曲线  47-48
    4.3.2 测定载药量与包封率  48
    4.3.3 载药微球的溶胀性能测试  48
    4.3.4 测试体外释放性能  48
    4.3.5 载药微球的稳定性  48-49
  4.4 结果与讨论  49-56
    4.4.1 芯壁比对载药微球的影响  49-51
    4.4.2 搅拌速率对载药微球的影响  51-53
    4.4.3 载药微球的体外释放性能  53-54
    4.4.4 稳定性研究  54-55
    4.4.5 载药微球的形貌研究  55-56
  4.5 本章小结  56-58
结论  58-59
参考文献  59-64
攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果  64-65
致谢  65-66
作者简介  66

功能性聚氨酯微球的制备及释药性研究

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