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三甲基镓的合成与纯化

作　者: 任帅
导　师: 屈一新
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 三甲基镓合成提纯
分类号: O627.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

三甲基镓(TMG)属于MO源产品的一种(即高纯金属有机化合物),是生产LED和其他相关高科技光电材料的必备原料。我国所需三甲基镓依赖进口,近年来随着国内光电材料的需求迅猛增加,国内三甲基镓的缺口在不断加大。本文先以镓镁合金卤代烷法合成三甲基镓,再以配合物提纯法将三甲基镓解配提纯出来,以此达到生产高纯三甲基镓的目的。其中在镓镁合金卤代烷法中,通过实验确定镓镁合金的镁镓金属的比例,确定在此方法中使用的溶剂量范围(本次课题主要使用乙醚溶剂),再确定反应的操作条件。而在加合物提纯(又称配合物提纯法)过程中通过筛选,选出了一种合适的高聚合物,通过对配合-解配-提纯的实验,以及对此实验过程的研究,得出了一个可靠有效的提纯工艺。镓镁合金卤代烷法可以达到较高的产率,选用Mg5Ga2合金,按照摩尔比nCH3I:nGa=1:5的比例投料,在该条件下所加入的乙醚重量与CH3I基本为1：1关系,经过合成反应,与减压蒸馏等一系列反应与提取过程,得到的产品产率可达到90%以上,剩余的未反应原料可以回收再利用。而在配合物提纯法中,筛选出一种四甘醇二甲醚的有机物(分子式为：CH3O(C2H4O)3CH3,缩写TGDE),通过在常温配合形成TMG·TGDE加合物,除杂后再进行减压操作使其解配(实验条件为：nTMG:nTGDE=1:0.2,温度120℃,反应绝压1mbar)从而得到高纯三甲基镓产物。经过ICP(电感耦合等离子光谱仪)和NMR(核磁共振波谱仪)检测,其纯度可以达到6N标准(有机无机杂质在1ppm以内)。通过使用IR(红外)、MS(质谱)、EA(元素分析)对各个中间配合物产物进行分析,初步探讨了在加合和解配的过程中反应的步骤和过程,提出了一种解配过程的反应机理,并很好的解释了反应现象以及反应条件。

全文目录

学位论文数据集  3-4
摘要  4-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-14
第一章文献综述  14-26
  1.1 概论  14-15
    1.1.1 MO源简介  14-15
    1.1.2 国内外三甲基镓生产介绍  15
  1.2 三甲基镓(TMG)的合成工艺  15-19
    1.2.1 甲基铝与卤化镓制备法  15-18
    1.2.2 镓镁合金卤代烷法  18-19
    1.2.3 电化学和配位体制备法  19
  1.3 三甲基镓的提纯工艺  19-23
    1.3.1 蒸/精馏提纯法  19-20
    1.3.2 钾钠合金提纯法  20-21
    1.3.3 加合物提纯法  21-23
      1.3.3.1 烷基碱金属加合物提纯法  21
      1.3.3.2 单醚类加合物提纯法  21-22
      1.3.3.3 含磷元素配合物提纯法  22
      1.3.3.4 高聚醚配合物提纯法  22-23
  1.4 现有技术分析  23-24
  1.5 论文设想及主要内容  24-26
第二章实验原料、装置及处理方法  26-38
  2.1 实验试剂、原料及表征仪器  26-28
  2.2 实验部分设备的校正  28-31
  2.3 实验所需的技术条件  31-34
  2.4 各原料、中间产物及产品杂质检测方法  34-38
第三章镓镁合金的合成  38-46
  3.1 合金中镓镁比例选取  39-41
  3.2 镓镁合金的合成方案  41-43
  3.3 两种方案的对比  43-44
  3.4 结论  44-46
第四章三甲基镓的合成  46-60
  4.1 主要反应式和反应原理  46-49
  4.2 合成原料及仪器的净化  49-54
    4.2.1 实验仪器净化  49-50
    4.2.2 合成原料的提纯  50-54
      4.2.2.1 碘甲烷的纯化  51-52
      4.2.2.2 乙醚的纯化  52-54
  4.3 三甲基镓·乙醚加合物的制取  54-59
    4.3.1 卤代烷与镓镁合金反应  54-55
    4.3.2 乙醚溶剂的分离  55-56
    4.3.3 产品分离  56-59
  4.4 小结  59-60
第五章三甲基镓的提纯  60-88
  5.1 提纯实验的主要原理  60-62
  5.2 实验原料和仪器的净化  62-63
  5.3 新配合物TMG·H的制取  63-65
  5.4 配合物TMG·H的解配-TMG的提纯  65-67
  5.5 配体H的筛选  67-80
    5.5.1 胺类加合物解配提纯实验与分析  67-70
      5.5.1.1 三正丁胺(TBL)加合物解配提纯实验与分析  67-69
      5.5.1.2 二戊胺(DL)加合物解配提纯实验与分析  69-70
      5.5.1.3 苯胺(AB)加合物解配提纯实验与分析  70
    5.5.2 醚类解配提纯实验与分析  70-79
      5.5.2.1 戊醚(PE)加合物解配提纯实验与分析  71-73
      5.5.2.2 异戊醚(IPE)加合物解配提纯实验与分析  73-74
      5.5.2.3 苯乙醚(EPE)加合物解配提纯实验与分析  74-75
      5.5.2.4 聚乙二醇二甲醚(PGDE)解配提纯实验与分析  75-76
      5.5.2.5 四甘醇二甲醚(TGDE)解配提纯实验与分析  76-79
    5.5.3 筛选结果和最终实验条件的确定  79-80
  5.6 最终产品TMG检测  80-83
  5.7 TMG-TDEG加合物表征和反应机理分析  83-88
第六章结论  88-90
参考文献  90-94
研究成果及发表的学术论文  94-96
致谢  96-98
作者和导师简介  98-99
附件  99-100

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