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含咔唑、三苯胺β-二酮及Eu（III）、Tb（III）配合物制备、光物理性质

作　者: 田洪菊
导　师: 唐瑞仁
学　校: 中南大学
专　业: 有机化学
关键词: β-二酮配体 咔唑 三苯胺 稀土有机配合物 光致发光
分类号: O621.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


摘要：论文以含咔唑、三苯胺结构单元的β-二酮Tb(Ⅲ)配合物的制备及性能研究为主要内容。三苯胺、咔唑及其衍生物由于具有强的电荷运输能力、大的共轭体系、高的热稳定性和量子产率,在有机电致发光材料中是很好的空穴传输材料。论文在调研文献的基础上,设计并合成了三种含三苯胺和咔唑结构单元的β-二酮类配体：2,6-二(4-(N,N-二苯基胺基)苯甲酰乙酰)吡啶(L1),1-(9-乙基-9H-咔唑)-3-(4-(N,N-二苯基胺基))丙二酮(L2),和1-(9-乙基-9H-咔唑)-3-(1,5-二苯基-1H-吡唑)丙二酮(L3)。配体L1中同时含有电子给体-共轭体系-电子受体的β-二酮结构,即D-Π-A结构；配体L2、L3同时含有大的给电子结构单元,即D-Π-D结构。两种结构均具有良好的热稳定性和光学性能,有利于载流子在发光层中有效复合,在有机电致发光器件方面有较好的应用前景。在此基础上,分别以配体L1和L2为第一配体,1,10-邻菲罗啉(phen)为第二配体,合成了四种Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)配合物：Eu2(L1)3(phen)2、Tb2(L1)3(phen)2、 Eu(L2)3(phen)、和Tb(L2)3(phen)。配体和配合物的结构进一步通过元素分析(EA),红外光谱(FT-IR)及核磁共振谱进行表征。研究了上述配合物的光致发光光谱,量子产率和荧光寿命。通过Eu2(Li)3(phen)2、Tb2(L1)3(phen)2、Eu(L2)3(phen)、和Tb(L2)3(phen)的四种配合物与先前合成的配体2,6-二(吡唑-1,5-二苯基-3-甲酰乙酰)吡啶(L4)的两种稀土Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)配合物Eu2(L4)3(phen)2与Tb2(L4)3(phen)2的光致发光光谱的比较,分别研究配体L1、L2及L4对稀土离子的敏化效果；检测了配合物Eu2(L1)3(phen)2与Eu(L2)3(phen)在常温下的量子产率和荧光寿命,量子产率分别为26.7%与15.7%,荧光寿命分别为529.73μs,397.53μs;配合物的热稳定性研究显示,Eu2(L1)3(phen)2与Eu(L2)3(phen)的分解温度区间分别为：312-602℃和356-665℃。表明,配合物Eu2(L1)3(phen)2与Eu(L2)3(phen)可以作为有机电致发光器件的发光材料。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 文献综述及课题背景  9-28
  1.1 有机电致发光原理  9-10
  1.2 有机电致发光的器件结构及制备  10-12
    1.2.1 有机电致发光器件的结构  10-11
    1.2.2 有机电致发光器件的制备  11-12
  1.3 电致发光器件性能参数  12-14
    1.3.1 发光光谱  12
    1.3.2 发光亮度  12
    1.3.3 发光效率  12
    1.3.4 发光色度  12-13
    1.3.5 电流密度与电压(J-V)的曲线  13-14
    1.3.6 发光亮度与电压(B-V)的曲线  14
  1.4 电致发光的主要辅助材料  14-17
    1.4.1 电极材料  14-15
    1.4.2 载流子传输材料  15-17
  1.5 发光材料  17-21
    1.5.1 有机小分子化合物  17-20
    1.5.2 有机金属配位化合物  20-21
  1.6 稀土有机配合物的发光理论基础  21-23
    1.6.1 稀土离子的能级结构  21-22
    1.6.2 稀土配合物的发光机理  22-23
  1.7 稀土配合物的配体分类  23-24
  1.8 稀土配合物的主要应用  24-25
    1.8.1 催化领域内应用  24
    1.8.2 紫外线防护领域内应用  24-25
    1.8.3 光致发光领域内应用  25
    1.8.4 电致发光领域内应用  25
    1.8.5 其它方面的应用  25
  1.9 论文研究背景及主要研究内容  25-28
    1.9.1 研究背景  25-26
    1.9.2 论文研究主要内容  26-28
第二章 配体的设计、合成及结构的表征  28-38
  2.1 配体合成路线的设计  28-30
  2.2 实验仪器与试剂  30-31
    2.2.1 仪器与试剂  30-31
  2.3 化合物的合成及结构表征  31-34
    2.3.1 试剂处理  31
    2.3.2 中间体的合成及表征  31-33
    2.3.3 配体的合成及表征  33-34
  2.4 结果与讨论  34-37
    2.4.1 中间体合成的工艺优化  34-36
    2.4.2 目标化合物的合成  36-37
    2.4.3 配体的结构表征  37
  2.5 本章小结  37-38
第三章 Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)配合物的合成及结构表征  38-45
  3.1 仪器与试剂  38-39
  3.2 稀土固体配合物的制备  39
  3.3 稀土固体配合物的结构表征  39-43
    3.3.1 固体配合物的元素分析  39
    3.3.2 配体和配合物的FT-IR谱图  39-43
    3.3.3 配合物的ESI-MS表征  43
  3.4 结果与讨论  43
  3.6 本章小结  43-45
第四章 配合物的热稳定性及其光物理性质的研究  45-54
  4.1 实验所需仪器和试剂  45
  4.2 配合物的热稳定性  45-46
  4.3 配合物的光物理性质  46-53
    4.3.1 配体和配合物的电子态—UV-Vis光谱  46-48
    4.3.2 配合物的光致发光光谱  48-53
  4.4 本章小结  53-54
第五章 总结  54-55
参考文献  55-61
附录  61-70
攻读学位期间主要的研究成果  70-71
致谢  71

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化学理论、物理有机化学 > 有机化学结构理论
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