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光度法测定铌钽矿中铌的研究

作　者: 王影
导　师: 覃事栋
学　校: 吉首大学
专　业: 分析化学
关键词: 分光光度法铌钽矿铌铬天青S 2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

随着科学技术的不断发展，稀有金属铌和钽的用途越来越广泛，其金属与合金已广泛应用于现代电子产业、钢铁、宇宙航行、化工等新兴产业领域，因此准确测定铌钽矿中铌的提取和含量具有很重要的意义。分光光度法灵敏、简便、准确、快速，仪器操作容易、适用性广、运行成本低。由于铌钽矿中金属铌的提取需预处理，且在分光光度法的测定中所使用的显色剂、萃取剂大部分是有毒的有机试剂，不能长期接触。本课题优先选用低度的试剂，通过优化预处理条件，研究了灵敏度高，准确性好的测定方法，为今后铌钽矿中铌含量的检测方法的研究提供参考。本论文主要研究内容及结果如下：1、使用各种有机溶剂进行光度法测定铌的实验后，成功找到了在溴化十六烷基吡啶的存在下，用酒石酸作为辅助络合剂，完成了2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮荧光酮和铬天青S光度法测铌的目标，且该方法与国标法比较灵敏度高、准确性好、测样结果满意。2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌的深红色化合物的最大吸收波长为560nm，铌（Ⅴ）浓度在0.1～6μgNb/25mL范围内遵守比尔定律，络合物的表观摩尔系数为1.44×10⁶L·mol^-1·cm^-1，检出限（3S/N）为0.092μg·mL^-1。铬天青S与铌形成粉红色化合物最大吸收波长为504nm，Nb（Ⅴ）浓度在0.07～2.4μgNb/25mL范围内符合比尔定律，络合物的表观摩尔吸光率为2.1×10⁶L·mol^-1·cm^-1，检出限（3S/N）为0.064μg·mL^-1。2、不同的样品处理方法，对铌钽矿中铌的提取率影响也不同。本课题采用焙烧-碱熔法来浸取铌钽矿中的铌，通过单因素实验方法得到铌钽矿中铌的最佳提取条件:铌钽矿（80目），焙烧温度600℃，焙烧时间30min，加碱量（Na₂O₂）为理论用量的10.0倍。3、不同种类的阴离子交换树脂对铌钽等元素的分离体系的效果不同。本课题研究了D201、D202、D301、D303四种阴离子交换树脂对铌钽矿中铌钽等金属元素的吸附分离效果的影响。其中用D303树脂对铌钽矿中铌的洗脱效果最好，对钽完全吸附，对铌基本不吸附，其次是D301，不过需要加入EDTA进行掩蔽钽等。所以本课题采用D303阴离子交换树脂对铌进行洗脱。4、新方法测定结果与ICP-AES的测定结果基本相同，结果令人满意。该方法与其他方法相比经济、简便、准确、适用性广。

全文目录

摘要  9-10
ABSTRACT  10-12
第1章绪论  12-24
  1.1 选题意义及研究内容  12-14
    1.1.1 选题意义  12-14
    1.1.2 研究内容  14
  1.2 铌和钽及其化合物的性质和应用  14-20
    1.2.1 铌和钽及其化合物的性质  14-18
    1.2.2 铌钽的应用  18-20
  1.3 微量铌钽的分离技术  20-21
  1.4 铌的分析测定方法和国内外研究现状  21-24
第2章铌钽矿中铌的提取  24-33
  2.1 实验仪器和试剂  24-25
    2.1.1 实验仪器  24
    2.1.2 实验试剂  24-25
  2.2 样品的制备  25
  2.3 结果与讨论  25-28
    2.3.1 焙烧温度对铌浸出的影响  25-26
    2.3.2 焙烧时间对铌浸出的影响  26-27
    2.3.3 过氧化钠量对铌浸出率的影响  27-28
  2.4 正交实验设计  28-29
    2.4.1 因素水平编码表的确定  28
    2.4.2 正交实验设计与实验结果  28-29
  2.5 树脂的选择  29-30
  2.6 铁的测定  30-31
    2.6.1 样品的制备  30
    2.6.2 铁的测定  30
    2.6.3 实验原理  30-31
  2.7 实验结果及讨论  31-32
  2.8 本章小结  32-33
第3章 2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮荧光酮法测铌  33-42
  3.1 实验仪器和试剂  33-34
    3.1.1 实验仪器  33
    3.1.2 实验试剂  33-34
  3.2 实验方法  34
  3.3 实验结果与讨论  34-41
    3.3.1 显色条件的确定  34-38
    3.3.2 校正曲线及线性范围  38
    3.3.3 共存离子的影响与处理  38
    3.3.4 络合物的形成比的测定  38-40
    3.3.5 样品分析  40-41
  3.4 本章小结  41-42
第4章铬天青 S 法测定铌  42-49
  4.1 实验仪器和试剂  42-43
    4.1.1 实验仪器  42
    4.1.2 实验试剂  42-43
  4.2 实验方法  43
  4.3 实验结果与讨论  43-48
    4.3.1 显色条件的确定  43-46
    4.3.2 校正曲线及线性范围  46
    4.3.3 共存离子的影响与处理  46
    4.3.4 配合物的组成  46-47
    4.3.5 样品分析  47-48
  4.4 本章小结  48-49
第5章 ICP-AES 法测铌  49-52
  5.1 实验仪器和试剂  49-50
    5.1.1 实验仪器  49
    5.1.2 实验试剂  49
    5.1.3 仪器工作条件  49-50
  5.2 实验方法  50
    5.2.1 样品的制备  50
    5.2.2 实验方法  50
  5.3 实验结果及讨论  50-51
  5.4 本章小结  51-52
结论  52-53
致谢  53-54
参考文献  54-57
作者在学期间取得的学术成果  57

光度法测定铌钽矿中铌的研究

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