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水相中具有可控油浸润的铜表面的制备

作　者: 付珂玮
导　师: 张乃庆
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 铜水下超疏油水下超亲油黏附性
分类号: O614.121
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

水下超疏油及超亲油材料在防污染、油水分离和微流体控制等方面有着广泛应用。本文以铜作为基底，在铜表面构造微米/纳米结构后，再修饰合适的化学物质，实现了具有可控浸润性及黏附性表面的制备。主要内容如下：（1）通过碱辅助氧化法在铜基底上制备了CuO微米花/Cu（OH）₂纳米线的等级结构，经过脱水处理得到了等级的CuO结构。在这种粗糙结构上修饰不同比例的HS（CH₂）₁₁OH和HS（CH₂）₉CH₃，随着XOH(HS（CH₂）₁₁OH在修饰溶液中的摩尔分数)的增大，我们成功实现了表面超亲油到超疏油的可控调节。研究表面表面浸润性的可控性主要得益于表面的表面化学组成的变化与等级微纳米结构的协同作用，尤其是微纳米复合结构的存在，为实现大区间调控，及从超亲油到超疏油的可控调节提供了必要的基础。（2）用碱辅助氧化的方法制备了Cu（OH）₂纳米线/CuO微米花分层结构，并先后经过脱水处理和氢气还原，得到具备分层结构的Cu。在这种分层结构上修饰不同比例的HS（CH₂）₉CH₃和HS（CH₂）₁₀COOH，得到了水下对油的浸润性具有pH响应的水下超疏油/超亲油表面。研究结果表面，在酸性水相中，所制备的表面呈超亲油性能，油滴在表面上可快速铺展开，接触角约为0°；而在碱性水相中，油滴在此表面上呈一球形，接触角大于160°，呈超疏油性能。通过调节水相的pH值，可实现表面介于超亲油与超疏油间可逆转变。最后，我们还将此方法延伸到具有纳米结构的铜网表面，实现了具有pH可控特征的油水分离膜的制备，为材料的进一步实用化提供了研究基础。（3）通过离子溅射的方式在玻璃片表面获得颗粒状的纳米结构，之后在表面修饰不同碳链长度的羧酸，得到表面黏附力可控的水下超疏油表面。在水下环境中，所制备出的表面均具有超疏油性能，即接触角高于150°，但是其表面黏附性能表现出显著差异。在丙酸修饰的表面上，油滴极易滚动，其滚动角低于5°。在己酸修饰的表面上，油滴的滚动角明显增大，达到12°，进一步增加修饰羧酸的碳链长度，当碳链长度大于8个碳时，油滴在表面上则不能自由滚动，而是被牢牢束缚住。此外，通过黏附力测试，我们发现随着修饰羧酸碳链长度的增加，表面与油滴间黏附力显著增加，通过控制修饰羧酸链的长度，可实现对表面与油滴间黏附性具有可控特性的水下超疏油材料的制备。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章绪论  9-23
  1.1 水下具有特殊油浸润性表面的研究概述  9-17
    1.1.1 生物模仿技术  9-12
    1.1.2 离子方法  12-14
    1.1.3 电化学方法  14
    1.1.4 光聚合方法  14
    1.1.5 相分离反应  14-15
    1.1.6 其他方法  15-17
  1.2 水下油滴的润湿性和黏附性转换  17-20
    1.2.1 电压响应  17-18
    1.2.2 Lewis 酸碱  18
    1.2.3 pH 响应  18-19
    1.2.4 结构响应  19
    1.2.5 热响应  19-20
  1.3 总结与展望  20-21
  1.4 立题依据和主要研究内容  21-23
第2章实验材料与方法  23-29
  2.1 实验试剂及仪器  23-24
  2.2 实验原理：超疏油表面设计的理论依据  24-26
    2.2.1 空气中超疏油界面的设计原理  24-25
    2.2.2 水下超疏油表面的设计原理  25-26
  2.3 样品物理性能表征  26-27
    2.3.1 扫描电子显微镜（SEM）  27
    2.3.2 X 射线衍射（XRD）  27
    2.3.3 X 射线光电子能谱（XPS）  27
    2.3.4 原子力显微镜（AFM）  27
  2.4 样品浸润性表征  27-29
    2.4.1 接触角（CA）测量  27-28
    2.4.2 滚动角测量  28
    2.4.3 黏附力测量  28-29
第3章自组装法实现水下超亲油/超疏油表面可控制备  29-43
  3.1 引言  29-30
  3.2 水下超疏油表面的制备  30-31
    3.2.1 碱辅助氧化法合成铜分层结构  30-31
    3.2.2 一步浸泡法制备受表面组成调控的水下超疏油表面  31
  3.3 结果与讨论  31-42
    3.3.1 表面形貌分析  31-33
    3.3.2 表面成分分析  33-34
    3.3.3 表面浸润性分析  34-36
    3.3.4 光滑和粗糙表面上水下浸润性变化的机理解释  36-42
  3.4 本章小结  42-43
第4章具有 PH 响应的水下超疏油/超亲油表面制备及其在油水分离方面的应用  43-56
  4.1 引言  43
  4.2 水下对油的浸润性具有 PH 响应的表面的制备  43-44
    4.2.1 微米/纳米分层 Cu 结构的构筑  44
    4.2.2 水下对油的浸润性具有 pH 响应的表面的分子修饰  44
  4.3 结果与讨论  44-52
    4.3.1 表面形貌分析  44-46
    4.3.2 晶体结构分析  46-47
    4.3.3 表面成分分析  47-48
    4.3.4 表面浸润性分析  48-51
    4.3.5 水下油浸润性具有 pH 响应性的机理研究  51-52
  4.4 应用研究  52-54
  4.5 本章小结  54-56
第5章具有可控油黏附的超疏油表面的制备  56-66
  5.1 引言  56
  5.2 黏附力可调控的水下超疏油表面的制备  56-57
    5.2.1 粗糙结构的构筑  56-57
    5.2.2 黏附力可调控的水下超疏油表面的制备  57
  5.3 结果与讨论  57-65
    5.3.1 表面形貌分析  57-58
    5.3.2 晶体结构分析  58-59
    5.3.3 表面浸润性分析  59-64
    5.3.4 机理研究  64-65
  5.4 本章小结  65-66
结论  66-67
参考文献  67-73
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果  73-75
致谢  75

水相中具有可控油浸润的铜表面的制备

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