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钛酸锂的制备及掺杂改性研究

作　者: 龙晚妹
导　师: 王先友
学　校: 湘潭大学
专　业: 物理化学
关键词: 锂离子电池 Li4Ti5O12 负极材料 水热处理 溶胶-凝胶
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


目前,商业化的锂离子电池负极材料主要是碳材料,但以碳材料为负极的锂离子电池在实际应用上仍存在一些问题：(1)过充电时易析出锂枝晶,造成电池短路；(2)易在碳表面形成钝化膜,造成容量损失；(3)碳材料的平台电压接近于金属锂,容易引起电解液的分解,从而带来安全隐患。而尖晶石型的Li4Ti5O12与碳材料相比具有明显的优势：(1)钛酸锂的电位比金属锂的高(1.55 Vvs.Li+/Li),不易产生锂晶枝；(2)它是一种“零应变”材料,表现出优良的循环性能；(3)充放电过程中电压平稳,而且电解液不致发生分解。但是,其固有电导率低(10-13 S/cm)制约了商业化应用。本文通过改进制备方法和阳离子掺杂等来改善和提高Li4Ti5O12(?)勺电化学性能。以蔗糖为辅助燃烧剂,采用水热法制备具有较高放电比容量和较好循环性能的Li4Ti5O12样品。考察了锂钛摩尔比、蔗糖加入量、水热处理时间及烧结温度等条件对Li4Ti5O12性能的影响。结果表明,Li4Ti5O12样品制备的最优条件为：锂钛摩尔比为0.82,蔗糖加入量为10 wt.%,160℃下水热处理18 h,再在750℃中烧结2 h。最优条件下制备的Li4Ti5O12样品在0.5 C倍率下首次放电比容量为164.78 mAh/g,50次循环后仍然保持在150.32 mAh/g。以乳酸为配位剂,采用溶胶-凝胶法制备了性能较好的Li4Ti5O12样品。研究了乳酸与钛酸丁酯的配比、烧结温度和烧结时间等因素对Li4Ti5O12性能的影响。结果表明,当乳酸与钛酸丁酯的摩尔比为0.6,在800℃烧结18h制备的Li4Ti5O12的电化学性能较好。在0.5 C倍率下的首次放电比容量为172.62 mAh/g,循环50次后仍为151.68 mAh/g。此外,采用溶胶-凝胶法制备了Li4Ti5CuxO12+x和Li4Ti4-2xNixMnxO12样品,探讨了掺杂不同元素对Li4Ti5O12性能的影响。结果表明,离子掺杂可以有效地改善Li4Ti5O12的电化学性能。其中Li4Ti5Cu0.3O12.3样品在0.5 C倍率下首次放电比容量达209.15 mAh/g,循环50次后仍保持在165.47 mAh/g；Li4Ti4.8Ni0.1Mn0.1O12在0.5 C倍率下首次放电比容量为180.41 mAh/g,50次充放电循环后保持在160.50 mAh/g。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-23
  1.1 引言  9
  1.2 锂离子电池的研究进展  9-10
  1.3 锂离子电池的结构及工作原理  10-11
  1.4 锂离子电池电极材料简介  11-15
    1.4.1 电极材料要求  11-12
    1.4.2 负极材料简介  12-15
  1.5 负极材料Li_4Ti_5O_(12)简介  15-21
    1.5.1 Li_4Ti_5O_(12)的国内外研究进展  15-16
    1.5.2 Li_4Ti_5O_(12)的结构及电化学性能  16
    1.5.3 Li_4Ti_5O_(12)的合成方法及改性  16-21
  1.6 本课题的意义与主要研究内容  21-23
第2章 实验方法  23-28
  2.1 主要实验仪器与药品  23-24
    2.1.1 主要的实验仪器和设备  23-24
    2.1.2 主要的实验药品  24
  2.2 Li_4Ti_5O_(12)的合成及Li_4Ti_5Cu_xO_(12+x)和Li_4Ti_(5-2x)Ni_xMn_xO_(12)的合成  24-26
    2.2.1 Li_4Ti_5O_(12)的水热合成  24-25
    2.2.2 Li_4Ti_5O_(12)的溶胶-凝胶合成  25-26
    2.2.3 溶胶-凝胶法合成Li_4Ti_5Cu_xO_(12+x)和Li_4Ti_(5-2x)Ni_xMn_xO_(12)  26
  2.3 材料表征  26
    2.3.1 结构分析  26
    2.3.2 形貌分析  26
    2.3.3 热重分析  26
  2.4 材料的电化学性能测试  26-28
    2.4.1 电极的制备  26-27
    2.4.2 扣式模拟电池的组装  27
    2.4.3 电池充放电测试  27
    2.4.4 循环伏安测试  27
    2.4.5 交流阻抗测试  27-28
第3章 Li_4Ti_5O_(12)的水热合成及其性能研究  28-39
  3.1 引言  28
  3.2 制备条件对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  28-37
    3.2.1 乙酸锂与钛酸丁酯配比对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  28-30
    3.2.2 蔗糖加入量对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  30-32
    3.2.3 水热处理时间对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  32-34
    3.2.4 烧结温度对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  34-36
    3.2.5 Li_4Ti_5O_(12)的电化学性能分析  36-37
  3.3 本章小结  37-39
第4章 Li_4Ti_5O_(12)的溶胶-凝胶合成及其性能研究  39-48
  4.1 引言  39
  4.2 制备条件对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  39-47
    4.2.1 乳酸与钛酸丁酯配比对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  39-41
    4.2.2 烧结温度对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  41-45
    4.2.3 烧结时间对Li_4Ti_5O_(12)性能的影响  45-47
  4.3 本章小结  47-48
第5章 Li_4Ti_5O_(12)的掺杂改性研究  48-59
  5.1 引言  48
  5.2 Li_4Ti_5O_(12)的Cu掺杂研究  48-53
    5.2.1 Li_4Ti_5Cu_xO_(12+x)的结构分析  48-49
    5.2.2 Li_4Ti_5Cu_xO_(12+x)的形貌分析  49
    5.2.3 Li_4Ti_5Cu_xO_(12+x)的充放电测试  49-50
    5.2.4 Li_4Ti_5Cu_xO_(12+x)的循环性能测试  50-51
    5.2.5 Li_4Ti_5Cu_xO_(12+x)的循环伏安测试  51-52
    5.2.6 Li_4Ti_5O_(12)和Li_4Ti_5Cu_(0.3)O_(12.3)样品的交流阻抗测试  52-53
  5.3 Li_4Ti_5O_(12)的Ni、Mn掺杂研究  53-58
    5.3.1 Li_4Ti_(5-2x)Ni_xMn_xO_(12)的结构分析  53-54
    5.3.2 Li_4Ti_(5-2x)Ni_xMn_xO_(12)的形貌分析  54
    5.3.3 Li_4Ti_(5-2x)Ni_xMn_xO_(12)的充放电测试  54-55
    5.3.4 Li_4Ti_(5-2x)Ni_xMn_xO_(12)的循环性能测试  55-56
    5.3.5 Li_4Ti_(5-2x)Ni_xMn_xO_(12)的循环伏安测试  56-57
    5.3.6 Li_4Ti_5O_(12)和Li_4Ti_(4.8)Ni_(0.1)Mn_(0.1)O_(12)样品的交流阻抗测试  57-58
  5.4 本章小结  58-59
第6章 结论与展望  59-61
  6.1 总结  59-60
  6.2 展望  60-61
参考文献  61-67
致谢  67-68
个人简历  68-69
攻读硕士期间公开发表的论文  69

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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