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姜黄属中药材挥发性成分的闪蒸气相色谱—质谱分析研究

作　者: 陈爽
导　师: 王丽丽
学　校: 浙江工业大学
专　业: 药物化学
关键词: 姜黄属中药材挥发性成分闪蒸气相色谱-质谱系统聚类分析主成分分析
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

莪术、郁金和姜黄等姜黄属中药是多年生宿根草本,主要分布在我国、东南亚和热带地区。具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒,增强免疫力等功效的挥发油是其主要的活性成分。姜黄属中药材质量的优劣主要在于其挥发油的化学成分的种类和含量上的差异。在姜黄属中药材的质量控制中,其挥发油的快速、简便和准确的分析方法的研究是十分重要的。本文采用闪蒸-气相色谱-质谱法(FE-GC-MS)对温莪术挥发性化合物进行了分析研究并优化了主要影响因素如闪蒸温度、样品量和样品粒度等。0.4 mg的粉末样品(120目),在200℃下闪蒸,经色谱分离后得到60余种成分。对FE-GC-MS、水蒸汽蒸馏法(SD)-GC-MS和顶空固相微萃取(HS-SPME)-GC-MS这三种方法进行了比较,利用质谱解析结合保留指数鉴定出的化合物数量分别为40、38和36。由FE-GC-MS得到的莪术油主要活性成分如莪术烯、莪术醇、β-榄香烯酮、吉马酮和莪术二酮的相对百分含量与SD、HS-SPME法所得结果相近。进而采用FE-GC对3个产地的9个莪术样品进行了测定,基于闪蒸色谱图上分离鉴定到的35个共有峰的相对强度,结合化学模式识别即主成分分析和系统聚类分析法对闪蒸色谱图进行了鉴别分析。3个产地的莪术样品可以很好地得到区别。最后,应用FE-GC-MS法对姜黄和郁金的挥发性成分进行分析研究,并将姜黄、郁金和莪术三种药材的闪蒸色谱图进行了比较。结果表明,莪术与郁金的化学成分较相似,而姜黄的挥发性成分与前两者有较大差异。以上研究结果表明,FE-GC-MS法样品用量少,而得到的挥发性成分较多,无需任何前处理步骤,是一种简单、方便、有效的中药材挥发性成分的测定方法。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-25
  1.1 引言  11-12
  1.2 姜黄属中药材的化学成分的研究现状  12-14
    1.2.1 挥发油  12-14
    1.2.2 姜黄素类  14
    1.2.3 多糖  14
  1.3 姜黄属中药材的药理作用  14-16
    1.3.1 莪术  14-15
    1.3.2 姜黄  15
    1.3.3 郁金  15-16
  1.4 姜黄属中药材挥发性成分提取和测试技术的研究  16-22
    1.4.1 提取姜黄属中药材挥发油技术  16-19
      1.4.1.1 有机溶剂萃取(Solvent Extraction)  16-17
      1.4.1.2 超声波提取法(Ultrasonic Wave Extraction)  17
      1.4.1.3 水蒸汽蒸馏(Steam Distillation,SD)  17-18
      1.4.1.4 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)  18-19
      1.4.1.5 加压流体萃取(Pressurized Liquid Extraction,PLE)  19
    1.4.2 姜黄属中药材挥发油的分析测试技术  19-22
      1.4.2.1 固相微萃取(Solid Phase Micrextraction,SPME)  19-20
      1.4.2.2 液滴萃取(Headspace Solvent Microextraction,HSME)  20
      1.4.2.3 闪蒸(Flash Evaporation)  20-22
  1.5 化学模式识别分析  22-24
    1.5.1 模式识别的基本原理和方法  22-23
    1.5.2 聚类分析(Cluster Analysis,CA)  23
    1.5.3 主成分分析(Princile Component Analysis,PCA)  23-24
  1.6 本论文的研究目的和内容  24-25
第二章实验部分  25-31
  2.1 引言  25
  2.2 试剂与仪器  25-26
  2.3 样品制备  26-27
    2.3.1 SD法提取样品挥发油  26
    2.3.2 HS-SPME法萃取  26-27
  2.4 闪蒸-气相色谱-质谱的仪器装置及测试条件  27-31
    2.4.1 FE-GC的测定装置  27-29
    2.4.2 FE-GC的实验条件  29-31
      2.4.2.1 载气  29
      2.4.2.2 色谱柱  29
      2.4.2.3 检测器  29-30
      2.4.2.4 色谱条件  30-31
第三章莪术挥发性成分的闪蒸-气相色谱-质谱法的测定研究  31-46
  3.1 引言  31
  3.2 闪蒸条件的优化  31-35
    3.2.1 闪蒸温度的选择  31-33
    3.2.2 样品量的选择  33-34
    3.2.3 闪蒸样品粒度的选择  34-35
  3.3 闪蒸-气相色谱-质谱法分析莪术中药材挥发性成分  35-36
  3.4 FE、SD及SPME法的比较  36-45
  3.5 本章小结  45-46
第四章不同产地的莪术的闪蒸-气相色谱法及其系统聚类分析的研究  46-63
  4.1 引言  46
  4.2 不同产地莪术闪蒸-气相色谱图谱的比较  46-50
  4.3 不同产地莪术闪蒸-气相色谱图谱的建立  50-54
    4.3.1 共有峰的标定及特征描述  51-54
  4.4 相似系数分析  54-55
    4.4.1 皮尔逊相似理论  54
    4.4.2 相似系数分析  54-55
  4.5 不同产地莪术主成分分析  55-60
    4.5.1 莪术共有峰分类、求和  55-58
    4.5.2 主成分分析  58-60
  4.6 系统聚类分析  60-61
  4.7 各产地莪术的主要活性成分峰面积的比较  61-62
  4.8 本章小节  62-63
第五章姜黄属中药材挥发性成分的分析及比较研究  63-73
  5.1 引言  63
  5.2 FE-GC-MS法分析姜黄的挥发性成分  63-67
  5.3 FE-GC-MS法分析郁金的挥发性成分  67-70
  5.4 中药材莪术、姜黄及郁金挥发性成分的比较  70-72
  5.5 本章小结  72-73
第六章结语  73-75
  6.1 论文的主要研究成果  73-74
  6.2 论文的创新点  74
  6.3 论文的不足与值得再深入研究的问题  74-75
参考文献  75-84
攻读硕士期间发表学术论文  84-85
致谢  85

姜黄属中药材挥发性成分的闪蒸气相色谱—质谱分析研究

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