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酸枣仁化学成分及其四种皂苷含量测定研究

作　者: 刘朋朋
导　师: 张宏桂
学　校: 北京中医药大学
专　业: 中药化学
关键词: 酸枣仁化学成分质量分析含量测定
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

酸枣仁为为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.Var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,味酸,甘,性平,有宁心安神,敛汗,生津,养肝之功效,用于虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗、津伤口渴,为传统的镇静安神良药。本论文对其进行了化学成分、主要皂苷含量测定的研究。本文分为五章。第一章酸枣仁文献综述本章从酸枣仁药材的基源与分布、主要化学成分、药理作用和有效成分质量控制等方面的研究进行综述,为本文的立论、确定研究内容和创新点提供参考。第二章酸枣仁化学成分研究药材采用乙醇加热回流提取,提取物硅胶柱色谱法初步分离,在经C18反相柱、中压制备液相以及Sephadex LH-20进行分离纯化,依据UV、MS、NMR等波谱技术进行结构鉴定,共分离得到11个化合物,已鉴定了9个化合物,剩下的正在鉴定中。已鉴定化合物分别为斯皮诺素、6~Ⅲ-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷Al、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷Bl、大枣皂苷Ⅲ、阿魏酸、胡萝卜苷。其中大枣皂苷Ⅲ首次从酸枣仁中分离到。本章对酸枣仁药材化学成分进行研究,为完善酸枣仁药效物质基础及酸枣仁药材质量控制方法研究奠定基础,为进一步研究开发酸枣仁提供科学依据。第三章酸枣仁主要皂苷质量分析研究在分离酸枣仁化学成分的同时制备了酸枣仁皂苷A、B、Al、Bl(目前已分离出酸枣仁皂苷A纯品4g、酸枣仁皂苷B纯品4g,少量酸枣仁皂苷Al和Bl),本章对酸枣仁皂苷A、B的纯度进行检测以及稳定性考察。纯度检测结果显示：经TLC检查无杂质斑点,HPLC检测纯度达到98.0%以上；稳定性考察发现酸枣仁皂苷A、B在高温(60℃)、光照(4500±500Lx)、氧化剂(H202)条件下稳定性良好,为下一步进行酸枣仁药效部位的研究奠定基础。第四章酸枣仁皂苷类成分含量测定研究采用HPLC法对酸枣仁药材中的酸枣仁皂苷A、B、Al和Bl进行了分析并绘制标准曲线,计算酸枣仁皂苷A的回归方程为：Y=283095x-5283.8,R2=0.9997(n=6)；计算酸枣仁皂苷B的回归方程为：Y=343700x-4712.4,R2=0.9995(n=6)；计算酸枣仁皂苷Al的回归方程为：Y=292143x+6647.3,R2=0.9994(n=6)；计算酸枣仁皂苷B1的回归方程为：Y=380672x+6109.6,R2=0.9993(n=6)。表明酸枣仁皂苷A在0.2-6.6p.g范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷B在0.5-4.2μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷Al在0.06-0.6gg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷B1在0.036-0.48μg范围内线性关系良好。比较了不同产地酸枣仁药材中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷Al和酸枣仁皂苷Bl的含量,不同产地酸枣仁药材酸枣仁皂苷A含量为：山东产(0.10%)、赞皇(红)(0.081%)、赞皇(黑)(0.076%)、河北安国(0.046%)、山西(炒)(0.042%)、山西(生)(0.042%)、湖南(0.028%)、河北隆化(0.019%)、云南(0.0076%)、缅甸(0.0043%)、和越南(0.0042%)；不同产地酸枣仁药材酸枣仁皂苷B含量为：赞皇(黑)(0.066%)、赞皇(红)(0.051%)、山东产(0.041%)、山西(炒)(0.030%)、山西(生)(0.029%)、河北安国(0.026%)、湖南(0.021%)、云南(0.012%)、越南(0.012%)、缅甸(0.011%)、河北隆化(0.011%)；不同产地酸枣仁药材酸枣仁皂苷Al含量为：山东产(0.0094%)、赞皇(黑)(0.0088%)、河北安国(0.0073%)、赞皇(红)(0.0061%)、山西(炒)(0.0060%)、山西(生)(0.0059%)、湖南(0.0055%)、缅甸(0.0037%)、河北隆化(0.0032%)、云南(0.0024%)、越南(0.0013%)；不同产地酸枣仁药材酸枣仁皂苷Bl含量为：赞皇(黑)(0.0055%)、河北安国(0.0041%)、山东产(0.0035%)、赞皇(红)(0.0030%)、山西(炒)(0.0020%)、山西(生)(0.0019%)、湖南(0.0017%)、越南(0.00076%)、河北隆化和缅甸及云南(未检测到)。结果显示不同产地酸枣仁药材酸枣仁皂苷A、B、Al和酸枣仁皂苷B1含量有较大差异。以上方法学考察及含量测定的结果表明,建立的该方法操作简便,精密度和重复性良好,回收率合格,测定结果准确,可作为酸枣仁药材质量控制的方法,并为进一步开发酸枣仁总皂苷药效部位奠定基础。主要创新点1首次从酸枣仁药材中分离到大枣皂苷Ⅲ；2首次采用高效液相色谱法同时测定酸枣仁药材中酸枣仁皂苷A、B、Al和Bl的含量并比较了不同产地这四种成分的含量,为酸枣仁或其制剂的质量控制和综合评价提供参考,并为开发酸枣仁总皂苷药效部位奠定了基础。

全文目录

中文摘要  5-7
Abstract  7-9
英文缩略词  9-10
前言  10-12
第一章文献综述  12-32
  1 药材基源与分布  12
  2 酸枣仁化学成分研究进展  12-19
  3 酸枣仁药理作用研究  19-21
  4 酸枣仁有效成分提取分离纯化方法研究  21-23
  5 中药质量控制方法研究进展  23-25
  6 研究目的与意义  25
  参考文献  25-32
第二章酸枣仁化学成分研究  32-48
  第一节化学成分提取分离  32-35
  第二节化学成分结构鉴定  35-46
  参考文献  46-48
第三章酸枣仁主要皂苷质量分析研究  48-60
  第一节酸枣仁皂苷A、B纯度测定  48-53
  第二节酸枣仁皂苷稳定性考察  53-58
  第三节结果与讨论  58-60
第四章酸枣仁皂苷类成分含量测定研究  60-76
  1 仪器与试药  61
  2 方法与结果  61-74
  3 总结  74-75
  参考文献  75-76
第五章总结与讨论  76-78
  1 总结  76
  2 创新点  76-78
附图  78-96
致谢  96-98
个人简历  98

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