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稀土钒酸盐纳米晶的形貌控制合成与自组装

作　者: 王琳琳
导　师: 刘军枫
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 稀土钒酸盐 纳米晶 EDTA 自组装
分类号: O614.33
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 141次
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内容摘要


稀土钒酸盐因其在催化、偏光器、激光器基质材料、荧光材料等许多领域的重要应用而引起人们的广泛关注。发展稀土钒酸盐纳米材料的形貌控制合成方法和纳米晶组装体的制备方法,研究反应参数对纳米晶形貌和成相规律的影响,探索纳米晶的生长和组装机理并深入研究其结构形貌与性能之间的关系具有重要意义。特别是纳米晶的组装为研究纳米材料尺寸、维度与其光学、电学等性质的关系并进一步构筑微纳米器件提供科学基础。本论文合成了一系列不同形貌的钒酸铈纳米晶,探讨了各反应参数对纳米晶形貌的影响规律；提出一种钒酸铈纳米棒自组装体的合成方法,研究了其生长和自组装机理,将此方法发展到其它稀土元素并研究了其荧光性质。主要的研究工作及结果如下：1、水热法控制合成了不同形貌和尺寸的钒酸铈纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒、束状以及花椰菜状纳米晶,研究了络合剂、单体浓度、反应温度、时间及溶液pH值等反应动力学参数对纳米晶形貌的影响规律,从而通过控制反应参数制备特定形貌的稀土钒酸盐纳米晶材料。2、以EDTA为络合剂水热法制备了形貌规整的钒酸铈纳米棒自组装体,扫描电子显微镜、透射电子显微镜及高分辨透射电子显微镜观察显示纳米棒直径为7-10 nm,长70-100 nm,纳米棒肩并肩规则排列形成较大面积片状组装体,片状组装体多层堆叠,经乙醇洗涤后仍保持组装状态,具有一定稳定性。通过拉曼、小角X-射线衍射等测试研究了自组装机理。除反应物浓度、反应时间、温度、pH值等条件的影响外,反应中EDTA对产物的形貌和组装体的形成起了非常重要的表面修饰和胶联剂作用。3、将钒酸铈纳米棒组装体的合成方法扩展到其它稀土元素,成功合成出了镨、钕、钐、钆、铕、镧的钒酸盐纳米棒组装体,使EDTA辅助的水热法成为制备稀土钒酸盐纳米棒组装体的通用合成方法,同时我们对稀土掺杂钒酸盐纳米棒组装体的荧光性质进行了研究。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章 绪论  15-29
  1.1 课题研究背景  15-26
    1.1.1 纳米材料形貌与性能的关系  15-17
    1.1.2 纳米材料的组装  17-20
    1.1.3 稀土钒酸盐纳米材料的性能及应用  20-21
    1.1.4 稀土钒酸盐纳米材料的合成研究进展  21-26
      1.1.4.1 单分散稀土钒酸盐纳米晶的合成  22-24
      1.1.4.2 稀土钒酸盐纳米晶组装体的合成  24-26
  1.2 本论文的研究目的、意义及研究内容  26-29
    1.2.1 本论文的研究目的及意义  26-28
    1.2.2 本论文主要研究内容  28-29
第二章 钒酸铈纳米晶的形貌控制合成  29-43
  2.1 实验主要试剂和仪器  29-30
    2.1.1 主要试剂  29
    2.1.2 主要仪器  29-30
  2.2 实验方法  30-31
    2.2.1 反应路线设计  30
    2.2.2 CeVO_4纳米晶的制备  30
    2.2.3 样品检测  30-31
  2.3 结果与讨论  31-41
    2.3.1 络合剂  31-33
    2.3.2 Ce~(3+)/EDTA摩尔比  33-35
    2.3.3 溶液pH值  35-37
    2.3.4 [Ce~(3+)]/[VO_4~(3-)]摩尔比  37
    2.3.5 反应物浓度  37-39
    2.3.6 反应时间  39
    2.3.7 反应温度  39-40
    2.3.8 溶剂  40-41
  2.4 反应参数的影响  41
  2.5 小结  41-43
第三章 钒酸铈纳米棒的自组装与形成机理研究  43-54
  3.1 实验主要试剂和仪器  43-44
    3.1.1 主要试剂  43
    3.1.2 主要仪器  43-44
  3.2 钒酸铈纳米棒自组装体的制备  44-47
    3.2.1 实验方法  44
    3.2.2 结果与表征  44-47
  3.3 纳米棒的生长和自组装机理探讨  47-52
    3.3.1 Raman测试  48-49
    3.3.2 不同反应时间产物的TEM和SAXS测试  49-51
    3.3.3 结果与讨论  51-52
  3.4 小结  52-54
第四章 稀土钒酸盐纳米棒的自组装与性质研究  54-63
  4.1 实验主要试剂和仪器  54-55
    4.1.1 主要试剂  54
    4.1.2 主要仪器  54-55
  4.2 实验方法  55-59
    4.2.1 稀土钒酸盐纳米棒自组装体的制备  55-56
    4.2.2 结果与表征  56-59
  4.3 稀土钒酸盐纳米晶的荧光性质研究  59-62
    4.3.1 稀土掺杂的LaVO_4纳米棒组装体的制备  59
    4.3.2 产物表征及荧光性质测试  59-62
  4.4 小结  62-63
第五章 结论  63-64
参考文献  64-69
致谢  69-70
研究成果及发表的学术论文  70-71
作者和导师简介  71-72
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  72-73

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅲ族金属元素及其化合物 > 镧系元素（稀土元素）
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