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聚醚接枝聚硅氧烷的合成、表面性质及消泡剂的复配研究

作　者: 王文宗
导　师: 蔡振云
学　校: 浙江大学
专　业: 应用化学
关键词: 聚醚接枝聚硅氧烷无溶剂硅氢加成 Karstedt’S催化剂表面性质消泡剂乳液稳定性
分类号: TQ423
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

聚醚接枝聚硅氧烷是一种有机硅表面活性剂。通过硅氢加成反应结合硅油及聚醚两者的优点,使硅油具有更广泛的、更特殊的应用性能。针对聚醚接枝聚硅氧烷原有制备工艺中氯铂酸/异丙醇硅氢加成催化体系催化活性弱、存放期短的问题,采用Karstedt’s催化剂制备方法为基础并对其进行改进：氯铂酸、过量31倍摩尔比于氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷(简称双封头剂)及过量24倍摩尔比于氯铂酸的碳酸钠,在乙醇回流下反应30 min,反应后静置10hr以上,过滤、除低沸物后,稀释得改进后Karstedt’s催化剂。使用自制的烯丙基聚氧乙/丙烯醚、自制的Karstedt’s催化剂及自制的低含氢硅油为原料,采用无溶剂的创新方法合成了聚醚接枝聚硅氧烷。合成方法为：先将烯丙基聚醚与添加量为20μg/g的催化剂加热至50℃,再逐滴加入低含氢硅油,65～70℃下反应2～2.5 hr,得产物聚醚接枝聚硅氧烷,其色泽呈淡黄色,催化剂加入量显著减少60%以上,平均Si-H转化率由Speier’s原方法的87%提高到91.4%。通过测定自制聚醚接枝聚硅氧烷10%水溶液的表面性质(表面张力、浊点),得出了聚醚接枝聚硅氧烷的表面性质与其聚醚结构的对应关系式,为其应用于消泡剂等特殊领域提供了一个选择依据。基于上述基础研究,还对聚醚接枝聚硅氧烷、硅膏、乳化剂、增稠剂等进行了复配消泡剂的实验研究,得到了消泡效果好、稳定性好、有工业应用价值的聚醚接枝聚硅氧烷消泡剂的具体配方(质量百分数wt)：硅膏2%～3%,聚醚接枝聚硅氧烷7%～8%,乳化剂甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯/甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯聚氧乙烯(20)醚2.4%～2.6%,羟乙基纤维素0.4%～0.5%,水87%～90%。通过对比,本文研制的聚醚接枝聚硅氧烷消泡剂在苛刻条件(即90℃,强酸性或强碱性)下仍具有较优良的性能。此外,还建立了离心法测定消泡剂乳化体系稳定性的计算方法,可以通过此法来估计消泡剂的存放周期。

全文目录

致谢  4-5
摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-11
1 绪论  11-13
2 文献综述  13-25
  2.1 聚醚接枝聚硅氧烷的结构、性质及应用  13-14
    2.1.1 聚醚接枝聚硅氧烷结构  13
    2.1.2 聚醚接枝聚硅氧烷性质及应用  13-14
  2.2 硅氢加成反应进展  14-19
    2.2.1 绿色化学及化工节能  14-15
    2.2.2 硅氢加成Pt系催化剂  15-16
    2.2.3 Speier's催化剂  16-17
    2.2.4 Karstedt's催化剂  17
    2.2.5 硅氢加成催化剂催化机理  17-19
    2.2.6 无溶剂硅氢加成进展  19
  2.3 聚醚接枝聚硅氧烷表面性质的研究进展  19-20
  2.4 消泡剂的研究进展  20-24
    2.4.1 起泡及消泡机理的研究进展  21-23
    2.4.2 消泡剂复配研究进展  23
    2.4.3 消泡剂性能表征  23-24
  2.5 本课题的目的、意义及主要内容  24-25
3 Karstedt's催化剂的制备  25-33
  3.1 试剂、原料及仪器  25
  3.2 制备工艺  25-26
  3.3 结果及讨论  26-31
    3.3.1 自制Karstedt's催化剂表征  26-27
    3.3.2 双封头剂与氯铂酸比例变化对催化剂活性的影响  27-29
    3.3.3 稀释剂的选择  29
    3.3.4 碳酸钠加入量对催化剂活性的影响  29-30
    3.3.5 碳酸钠加入量对催化剂活化反应铂收率的影响  30-31
  3.4 小结  31-33
4 聚醚接枝聚硅氧烷的制备  33-47
  4.1 试剂、原料及仪器  33-34
  4.2 制备工艺  34-35
    4.2.1 烯丙基聚醚的制备  34
    4.2.2 烯丙基聚醚的封端  34
    4.2.3 低含氢硅油调聚  34-35
    4.2.4 硅氢加成反应  35
  4.3 结果及讨论  35-46
    4.3.1 反应结果  35-37
    4.3.2 聚醚接枝聚硅氧烷表征  37-39
    4.3.3 无溶剂硅氢加成反应加料方式的选择  39-40
    4.3.4 无溶剂硅氢加成反应温度的选择  40-41
    4.3.5 无溶剂硅氢加成反应时间的选择  41-43
    4.3.6 无溶剂硅氢加成催化剂加入量的选择  43
    4.3.7 无溶剂硅氢加成低含氢硅油含氢量的选择  43-44
    4.3.8 无溶剂硅氢加成硅醚投料比的选择  44-45
    4.3.9 无溶剂制备聚醚接枝聚硅氧烷的较优反应条件  45
    4.3.10 含溶剂反应与无溶剂反应对比  45-46
  4.4 小结  46-47
5 聚醚接枝聚硅氧烷表面性质的研究  47-53
  5.1 试剂及仪器  47
  5.2 实验过程  47-48
    5.2.1 聚醚接枝聚硅氧烷水溶液表面张力的测定  47
    5.2.2 聚醚接枝聚硅氧烷水溶液浊点的测定  47-48
  5.3 结果及讨论  48-52
    5.3.1 聚醚接枝聚硅氧烷水溶液表面张力的研究  48-50
    5.3.2 聚醚接枝聚硅氧烷水溶液浊点的研究  50-52
  5.4 小结  52-53
6 聚醚接枝聚硅氧烷消泡剂复配实验及讨论  53-63
  6.1 实验概述  53
  6.2 原料及仪器  53-54
  6.3 实验方法  54-55
    6.3.1 白炭黑硅膏的配制  54
    6.3.2 复配试验操作  54
    6.3.3 起泡液的配制  54
    6.3.4 消/抑泡试验操作  54-55
    6.3.5 稳定性试验  55
  6.4 结果与讨论  55-62
    6.4.1 消泡剂乳液体系稳定性的研究  55-58
    6.4.2 聚醚接枝聚硅氧烷与硅膏比例对产物消泡性能的影响  58-59
    6.4.3 聚醚接枝聚硅氧烷结构对产物消泡性能的影响  59-61
    6.4.4 消泡及抑泡性能对比  61-62
  6.5 小结  62-63
7 总结与展望  63-65
  7.1 总结  63-64
  7.2 问题与展望  64-65
参考文献  65-73
附录  73-75
科研成果  75

聚醚接枝聚硅氧烷的合成、表面性质及消泡剂的复配研究

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