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功能性POSS基高分子杂化材料的制备

作　者: 余莉娜
导　师: 冯连芳
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 多面体低聚倍半硅氧烷 POSS 功能高分子 温敏 中空微球 壳聚糖
分类号: TQ320.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane, POSS)是一种具有规整立体结构的有机/无机杂化分子。POSS与聚合物可实现分子级复合,使材料力学性能和热性能得到了明显改善。POSS引入到功能性聚合物,POSS特殊的结构和优异的分散性将会赋予功能聚合物新的特性,拓展POSS在功能材料中新性能和新应用。论文从温敏、中空微球和生物等功能应用角度,合成了三种功能性POSS基高分子杂化材料,研究了POSS对结构和性能的影响。将甲基丙烯酸甲酯基低聚倍半硅氧烷(MAPOSS)引入聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)分子链上,制备了P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物,研究了POSS对共聚物温敏和润湿性能的影响；合成了八苯磺酸基低聚倍半硅氧烷(SOPS),并利用层层自组装-煅烧方法制备了中空微球；制备了壳聚糖/POSS杂化膜,研究不同官能团POSS和不同制备条件对壳聚糖形貌的影响。论文取得了以下研究结果：1、以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和MAPOSS为原料,通过自由基聚合制备了一系列不同POSS含量的P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物。用傅里叶红外光谱(FTIR)和核磁共振(1H NMR)对共聚物的结构进行了表征。用差示扫描量热仪(DSC)研究了P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物水溶液的温敏性能,少量POSS的加入降低了PNIPAM的最低临界转变温度。考察了不同POSS含量的P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物的表面润湿性能,水接触角随着POSS含量的增加而增大。2、利用温和的磺化反应一步合成了八苯磺酸基低聚倍半硅氧烷(SOPS),FTIR和1H NMR表明磺化取代发生在苯环上Si的间位上。将带有负电荷的SOPS与带有正电荷的聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)在直径400nm左右的PS微球上进行层层组装。Zeta电位呈规律性变化,粒径平均增大5nm,表明带有相反电荷的两种物质成功交替组装在微球表面。TEM结果显示煅烧后得到的中空微球可通过SOPS层数调控尺寸。3、采用八氨基低聚倍半硅氧烷(OapPOSS),八乙烯基低聚倍半硅氧烷(OvPOSS),八环氧基低聚倍半硅氧烷(epoxy-POSS)三种不同官能团的POSS通过溶液-蒸发法,制备了壳聚糖/POSS杂化膜,发现壳聚糖/OapPOSS是三个杂化膜中最平整均匀的。提高浓度和增长组装时间会改变POSS在杂化膜内的形貌。

全文目录


致谢  6-7
摘要  7-9
Abstract  9-13
文中图表索引  13-15
1 绪论  15-16
2 功能性POSS基高分子杂化材料的研究进展  16-39
  2.1 POSS的简介  16-20
    2.1.1 POSS的定义  16
    2.1.2 POSS的结构特点  16-18
    2.1.3 POSS的合成  18-19
      2.1.3.1 水解缩合法  18
      2.1.3.2 顶点盖帽法  18-19
      2.1.3.3 官能团衍生法  19
    2.1.4 POSS的应用  19-20
  2.2 功能性POSS基高分子杂化材料的研究进展  20-37
    2.2.1 POSS基高分子杂化材料的合成  20-27
      2.2.1.1 化学共聚法  20-26
      2.2.1.2 物理共混法  26-27
    2.2.2 POSS基高分子杂化材料的分子自组装行为  27-32
    2.2.3 POSS基高分子杂化材料的功能性应用  32-37
      2.2.3.1 催化剂  32-33
      2.2.3.2 发光材料  33-34
      2.2.3.3 导电材料  34-35
      2.2.3.4 磁性材料  35
      2.2.3.5 液晶材料  35-36
      2.2.3.6 超疏水材料  36-37
      2.2.3.7 生物医学材料  37
  2.3 论文的提出及研究内容  37-39
3 P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物的合成与性能  39-51
  3.1 实验部分  39-41
    3.1.1 原料  39
    3.1.2 分析测试方法  39-41
  3.2 P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物的合成及结构表征  41-44
    3.2.1 P(NIPAM-co-MAPOSS)的合成条件  41
    3.2.2 P(NIPAM-co-MAPOSS)的结构表征  41-44
  3.3 P(NIPAM-co-MAPOSS)的温敏性能  44-46
  3.4 P(NIPAM-co-MAPOSS)的表面润湿性能  46-49
  3.5 本章小结  49-51
4 八苯磺酸基POSS的合成和层层自组装制备中空微球  51-65
  4.1 SOPS的合成及表征  52-57
    4.1.1 原料  52
    4.1.2 分析测试方法  52-53
    4.1.3 SOPS的合成  53
    4.1.4 SOPS的表征  53-57
  4.2 中空微球的制备  57-59
    4.2.1 原料  57
    4.2.2 实验设备与分析测试方法  57-58
    4.2.3 中空微球的制备过程  58-59
      4.2.3.1 PS微球的合成  58
      4.2.3.2 中空微球的制备  58-59
  4.3 微球组装过程的表征  59-60
    4.3.1 Zeta电位变化  59-60
    4.3.2 粒径变化  60
  4.4 微球形貌的表征  60-64
    4.4.1 实心微球的表征  60-62
    4.4.2 空心微球的表征  62-64
  4.5 本章小结  64-65
5 壳聚糖/POSS杂化膜的制备和形貌  65-74
  5.1 壳聚糖/POSS杂化膜的制备  66-67
    5.1.1 原料  66
    5.1.2 POSS的溶解性  66-67
    5.1.3 壳聚糖/POSS杂化膜的制备过程  67
    5.1.4 壳聚糖/POSS杂化膜的表征方法  67
  5.2 壳聚糖/POSS杂化膜形貌表征及影响因素  67-72
    5.2.1 POSS不同官能团的影响  67-68
    5.2.2 POSS浓度的影响  68-70
    5.2.3 组装时间的影响  70-71
    5.2.4 探索组装机理  71-72
  5.3 本章小结  72-74
6 结论与展望  74-76
  6.1 结论  74-75
  6.2 研究展望  75-76
符号说明  76-78
参考文献  78-87
攻读硕士学位期间主要研究成果  87

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 一般性问题 > 基础理论
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