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硝唑尼特在山羊组织中残留及消除规律的初步研究
作 者: 辛瑞祥
导 师: 薛飞群; 江善祥
学 校: 南京农业大学
专 业: 基础兽医学
关键词: LC-MS/MS法 硝唑尼特 残留 山羊组织 消除
分类号: S859.84
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
硝唑尼特系硝基噻唑-水杨酰胺的衍生物,是一种新型广谱抗菌、抗病毒、抗肠道寄生虫药。本文采用液质联用法,以硝唑尼特的主要代谢产物替唑尼特为检测对象,建立了山羊组织中硝唑尼特的残留检测方法,并对其在山羊组织内的消除规律进行了研究。1HPLC法测定替唑尼特的纯度及其溶液的稳定性采用高效液相色谱方法测定替唑尼特百分含量。用紫外分光光度计先确定替唑尼特的紫外最大吸收波长,然后根据定量分析中的面积归一法采用高效液相色谱仪测定其百分含量。经检测,替唑尼特的紫外最大吸收值为360nm,百分含量为99.14%;4μg/mL替唑尼特溶液的日内变异系数为0.87%,日间变异系数为2.86%;替唑尼特标准溶液在4℃冰箱里放置3个月,含量稳定。本方法简单、灵敏度高,适合测定替唑尼特的纯度及其标准溶液的稳定性。2山羊组织中硝唑尼特残留检测方法的建立替唑尼特是硝唑尼特在机体内的主要代谢产物,本试验以其为检测物质,采用液相色谱-串联质谱的方法建立了山羊组织中硝唑尼特残留的检测方法。样品用乙腈提取,正己烷净化,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱进行分析。在五种组织中的相对回收率均较好,范围为82.75%~100.68%。替唑尼特在肝脏样品0.25~25μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.99),肝脏样品的日内变异系数≤12.06%,日间变异系数≤13.57%;检测限和定量限分别为0.1μg/kg和0.25μg/kg。肾脏、肌肉、脂肪、肺脏样品,在0.1μg/kg~25μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.99)。肾脏样品的日内变异系数≤10.81%,日间变异系数≤10.89%,检测限和定量限为0.05μg/kg和0.1μg/kg。肌肉样品的日内变异系数≤7.18%,日间变异系数≤9.68%;脂肪样品的日内变异系数≤6.44%,日间变异系数为≤10.44%;肺脏样品的日内变异系数≤11.11%,日间变异系数为≤10.47%。肌肉、脂肪、肺脏的检测限和定量限分别为0.025μg/kg、0.05μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、回收率高且稳定,适用于山羊组织中硝唑尼特残留的检测。3硝唑尼特在山羊组织中消除规律的初步研究以替唑尼特为检测靶标,用液相色谱-串联质谱检测山羊组织中替唑尼特残留量,考察硝唑尼特在山羊组织中的消除规律。山羊经口灌服100mg/kg剂量的硝唑尼特,在投药后的1、3、5、7、10天宰杀,收集不同时间点的组织。通过液质联用仪对山羊组织中的替唑尼特残留量进行测定。第1天的组织中,替唑尼特的含量较高达18.72μg/kg,随后T含量逐渐下降,在第10天,各组织中仍能检测到T,但是含量较低,在0.15μg/kg~0.54μg/kg的范围内。另外,替唑尼特在山羊肝组织中残留量最多,肾脏、脂肪和肺脏次之,肌肉最少。前3天,硝唑尼特在各组织中消除速率较快,第5天到第10天消除速率变慢,消除曲线平缓下降。本试验可以很好的验证所建立的替唑尼特在山羊组织中的残留检测方法,同时还可以用来指导硝唑尼特在山羊组织中休药期的制定。
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全文目录
摘要 6-8 ABSTRACT 8-10 缩略符号 10-11 引言 11-12 第一章 文献综述 12-43 1 药物代谢动力学与消除规律研究进展 12-17 1.1 药物代谢动力学的概念及原理 12 1.2 药物组织动力学(tissue kinetics) 12-13 1.3 药物的体内过程 13-14 1.4 药物代谢动力学的研究技术与方法 14-17 1.5 药物代谢动力学的研究意义 17 2 兽药残留分析技术概况 17-24 2.1 样品的分离纯化技术 18-20 2.2 免疫分析技术 20-22 2.3 仪器分析技术 22-24 3 电喷雾液质联用技术及其在兽药残留研究中的应用 24-27 3.1 电喷雾离子化的原理 25 3.2 进样方式 25 3.3 离子化方式 25-26 3.4 碰撞诱导解离 26 3.5 质谱扫描方式及类型 26 3.6 电喷雾液质联用技术在兽药残留研究中的应用 26-27 4 硝唑尼特研究进展 27-36 4.1 硝唑尼特概述 27 4.2 硝唑尼特物理、化学性质 27-28 4.3 药代动力学特点 28-29 4.4 药理、毒理学研究 29-31 4.5 临床应用 31-34 4.6 耐受性 34 4.7 药物检测现状 34-35 4.8 前瞻 35-36 参考文献 36-43 第二章 HPLC法测定替唑尼特的纯度及其溶液的稳定性 43-51 摘要 43 1 材料与方法 43-45 2 结果 45-47 3 讨论 47-48 4 结论 48-49 参考文献 49-50 Abstract 50-51 第三章 山羊组织中硝唑尼特残留检测方法的建立 51-74 摘要 51-52 1 材料与方法 52-56 2 结果 56-67 3 讨论 67-70 4 结论 70-71 参考文献 71-73 Abstract 73-74 第四章 硝唑尼特在山羊组织中消除规律的初步研究 74-83 摘要 74 1 材料与方法 74-76 2 结果 76-78 3 讨论 78-80 4 结论 80-81 参考文献 81-82 Abstract 82-83 全文结论 83-84 致谢 84-85 攻读硕士学位期间发表的论文 85
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中图分类: > 农业科学 > 畜牧、动物医学、狩猎、蚕、蜂 > 动物医学(兽医学) > 兽医药物学 > 兽医毒物学 > 动物性食品中化学物残留
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