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机械力化学法Mg-Al类水滑石的制备

作　者: 边令喜
导　师: 高宏
学　校: 大连交通大学
专　业: 材料学
关键词: 机械力化学前驱体晶粒度镁铝类水滑石
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 89次
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内容摘要

水滑石是一种重要的具有层状结构的无机功能材料,由二价和三价金属离子及羟基构成层板。构成层板的金属离子之间在半径相近的情况下发生同晶取代,层板间具有可交换的阴离子。水滑石整体呈现弱碱性,具有热稳定性、吸附性、结构记忆性、低表面能、几何结构效应等。水滑石因其独特的空间结构可调变性以及优良的催化性能使其在离子交换、催化剂载体、医药、水处理等领域得到了广泛的应用。传统的水滑石制取方法有共沉淀法、水热法、离子交换法、焙烧还原法等。本文采用了一种水滑石新的制取方法机械力化学法,它是利用机械力作用在粉体表面产生弹性应变和应力,提高反应体系的化学活性的一种方法。水滑石的应用广泛,将机械力化学应用于镁铝类水滑石的制备具有重要的研究意义。本文以Mg(OH)2、Al(OH)3为镁源和铝源,利用机械力化学法制备碳酸根、硝酸根、硫酸根、氯离子、十二烷基苯磺酸根、苯甲酸、癸二酸等阴离子插层镁铝类水滑石的前驱体。通过对合成前驱体水洗陈化处理,得到了期望的均一、规整的六边形层片状的不同阴离子插层水滑石。实验中考察了高能球磨时间、Mg—Al摩尔比、球料比、水洗温度及水洗时间对镁铝类水滑石晶粒度和微观形貌的影响规律。采用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱分析、TG—TA、能谱分析等测试方法观察分析了产物的性能。实验结果表明随着球磨时间的延长、水洗温度升高,水滑石层板结构逐渐发育和完善,混合物体系的扩散激活能显著降低。通过球磨在反应体系中产生了大量的弹性应力场,加速了离子的扩散。在水处理温度90℃、水处理时间达到8h,反应体系中各种离子在水溶液中充分扩散进入层板和层板之间,形成晶型发育良好的镁铝类水滑石。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-7
目录  7-10
第一章绪论  10-22
  1.1 引言  10
  1.2 水滑石的结构及性能  10-12
  1.3 水滑石的制备方法  12-17
    1.3.1 水热合成法  12-13
    1.3.2 机械力化学法  13-15
    1.3.3 共沉淀法  15-16
    1.3.4 焙烧复原法  16
    1.3.5 离子交换法  16-17
    1.3.6 尿素水解均匀共沉淀法  17
  1.4 水滑石的表征  17-18
  1.5 水滑石的应用  18-21
    1.5.1 在医药方面的应用  18
    1.5.2 红外、紫外吸收阻隔材料及磁性材料  18-19
    1.5.3 塑料工艺中的应用  19
    1.5.4 用作环保阻燃材料  19-20
    1.5.5 在水处理中的应用  20
    1.5.6 在催化方面的应用  20-21
  1.6 本课题研究的意义和内容  21-22
第二章材料与方法  22-29
  2.1 实验材料与实验仪器  22-23
    2.1.1 实验材料  22
    2.1.2 实验仪器  22-23
  2.2 实验方法  23-25
    2.2.1 实验方案设计  23-24
    2.2.2 实验工艺流程  24-25
  2.3 分析测试方法  25-28
    2.3.1 XRD分析  25
    2.3.2 SEM分析  25-26
    2.3.3 粒度测试  26
    2.3.4 热重-差热分析(TG-DTA)分析  26-27
    2.3.5 红外光谱(Infrared Spectroscopy,IR)分析  27-28
  本章小结  28-29
第三章结果与讨论  29-70
  3.1 球磨时间对碳酸根插层镁铝水滑石的影响  29-36
    3.1.1 球磨时间对碳酸根插层镁铝水滑石前驱体结构的影响  29-30
    3.1.2 球磨时间对碳酸根插层镁铝水滑石前驱体形貌的影响  30-31
    3.1.3 球磨时间对碳酸根插层镁铝水滑石结构的影响  31-34
    3.1.4 球磨时间对碳酸根插层镁铝水滑石形貌的影响  34-35
    3.1.5 球磨时间对碳酸根插层镁铝水滑石影响的能谱分析  35-36
  3.2 水洗条件对碳酸根插层镁铝水滑石性能的影响  36-44
    3.2.1 水洗温度对碳酸根插层镁铝水滑石结构的影响  36-38
    3.2.2 水洗温度对碳酸根插层镁铝水滑石形貌的影响  38-39
    3.2.3 水洗温度对碳酸根插层镁铝水滑石影响的能谱分析  39-40
    3.2.4 水洗时间对镁铝水滑石结构影响的XRD分析  40-42
    3.2.5 水洗时间对碳酸根插层镁铝水滑石形貌的影响  42-43
    3.2.6 水洗时间对碳酸根插层镁铝水滑石影响的能谱分析  43-44
  3.3 镁铝比及球料比对碳酸根插层镁铝水滑石性能影响分析  44-51
    3.3.1 镁铝比对碳酸根插层镁铝水滑石结构影响的XRD分析  44-46
    3.3.2 镁铝比对碳酸根插层镁铝水滑石的形貌影响分析  46-47
    3.3.3 镁铝比对碳酸根插层镁铝水滑石影响的能谱分析  47-48
    3.3.4 球料比对镁铝水滑石结构影响的XRD分析  48-50
    3.3.5 球料比对碳酸根插层镁铝水滑石形貌的影响  50-51
  3.4 水洗对碳酸根插层镁铝水滑石性能的影响分析  51-55
    3.4.1 水洗前后不同球磨时间前驱体的XRD分析  51-53
    3.4.2 不同球料比碳酸根插层镁铝水滑石前驱体水洗前后的XRD分析  53-54
    3.4.3 水洗前后混合料的XRD分析  54-55
  3.5 球磨顺序对碳酸根插层镁铝水滑石性能的影响分析  55-57
    3.5.1 球磨顺序对碳酸根离子插层镁铝水滑石影响的XRD分析  55-56
    3.5.2 研磨顺序对镁铝水滑石影响的形貌分析  56-57
  3.6 碳酸根插层镁铝水滑石的IR及TG—DTA分析  57-59
    3.6.1 碳酸根插层水滑石的IR分析  57-58
    3.6.2 碳酸根插层水滑石的TG—DTA分析  58-59
  3.7 无机阴离子插层镁铝类水滑石性能分析  59-61
    3.7.1 无机阴离子插层镁铝类水滑石的XRD分析  59-60
    3.7.2 无机分子插层镁铝类水滑石的形貌分析  60-61
  3.8 有机大分子阴离子插层镁铝类水滑石性能分析  61-68
    3.8.1 水洗时间对十二烷基苯磺酸根离子插层镁铝类水滑石结构的影响  61-62
    3.8.2 水洗时间对十二烷基苯磺酸根离子插层镁铝类水滑石形貌的影响  62-63
    3.8.3 镁铝比对十二烷基苯磺酸根离子插层镁铝类水滑石的影响  63-64
    3.8.4 十二烷基苯磺酸根离子插层镁铝类水滑石的IR分析  64-65
    3.8.5 十二烷基苯磺酸根离子插层镁铝类水滑石的TG—DSC分析  65-66
    3.8.6 有机大分子阴离子插层镁铝类水滑石的XRD分析  66-67
    3.8.7 水处理时间对苯甲酸插层镁铝类水滑石形貌的影响  67
    3.8.8 水处理时间对癸二酸插层镁铝类水滑石影响的形貌分析  67-68
  3.9 机械力化学法制备镁铝类水滑石机理分析  68-69
  本章小结  69-70
结论  70-72
展望  72-73
参考文献  73-77
攻读硕士学位期间发表的学术论文  77-78
致谢  78

机械力化学法Mg-Al类水滑石的制备

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