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多元磁性铁氧体材料的制备、结构及催化性能研究

作 者: 同济
导 师: 李峰
学 校: 北京化工大学
专 业: 化学
关键词: 尖晶石 水热法 复合材料 掺杂 磁性材料 光催化
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


尖晶石结构的铁氧体材料作为一类重要的功能材料,由于其独特·的光、电、磁等性能,在介电、传感、发光、超导、磁性材料、催化、生物和医药等领域占有重要的地位,并因为其良好的耐酸碱、耐高温的化学稳定性而备受关注。目前的研究主要集中在形貌、粒径大小的控制,以及掺杂和表面改性等方面,制备了系列具有特殊功能的尖晶石型纳米材料。本文采用了成核-晶化隔离法和还原氧化法相结合的方法,实现了尖晶石型铁氧体纳米材料的低温一步制备,在此基础上实现了原子水平上的掺杂,制备除了多元磁性铁氧体纳米材料及复合金属氧化物/碳纳米管复合材料,并将合成材料作为光催化剂考察其催化性能。(1)制备CoxZn1-xFe2O4可见光催化剂,通过各种表征手段研究Co2+掺杂对合成样品的结构、形貌和催化性能的影响,通过调变Co2+掺杂量实现对合成样品的粒径、比表面积、禁带宽度及其磁学性能的控制。将催化剂产品应用于可见光条件下亚甲基蓝的降解反应,重点研究不同Co2+掺杂量对合成样品的光催化活性和光催化效率的影响。(2)引入活性组分Cu2+,制备不同Cu2+掺杂量的多元磁性铁氧体纳米材料CuxCo1-xFe2O4催化剂,通过表征手段研究发现,适量的Cu2+引入后合成样品仍然维持尖晶石晶型,而过量Cu2+的引入(x≥0.6)则使得钴铁尖晶石晶格发生畸变,易于杂晶相的生成。将所制备的催化剂应用于对苯酚的室温下降解反应,考察其催化性能,研究Cu2+掺杂量对催化性能和磁学性能的影响。(3)对CNTs进行表面修饰,引入活性基团,制备CNTs和ZnFe2O4不同质量比的ZnFe2O4/CNTs复合材料,合成的复合材料中ZnFe2O4纳米粒子均匀地负载在CNTs表面,分散度得到了明显提高。将制备的ZnFe2O4/CNTs复合材料应用于可见光条件下亚甲蓝的降解反应,考察其光催化性能,研究不同ZnFe2O4/CNTs质量比对复合材料对光催化性能的影响。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-14
第一章 绪论  14-30
  1.1 尖晶石型纳米材料简介  14-17
    1.1.1 晶体结构简介  14-15
    1.1.2 阳离子分布状况  15
    1.1.3 磁学性能  15-17
  1.2 尖晶石型纳米材料的应用  17-20
    1.2.1 颜料及陶瓷材料  17
    1.2.2 磁性材料  17-18
    1.2.3 吸波材料  18
    1.2.4 锂电材料  18-19
    1.2.5 传感材料  19
    1.2.6 生物医药  19-20
    1.2.7 催化材料  20
  1.3 尖晶石型复合金属氧化物纳米材料的修饰改性  20-25
    1.3.1 掺杂改性  20-23
      1.3.1.1 掺杂对磁学性能的影响  21
      1.3.1.2 掺杂对电学性能的影响  21-22
      1.3.1.3 掺杂对光学性能的影响  22
      1.3.1.4 掺杂对催化性能的影响  22-23
    1.3.2 表面修饰  23-25
      1.3.2.1 表面包覆  23-24
      1.3.2.4 复合功能材料的制备  24-25
  1.4 尖晶石型纳米材料的制备方法  25-27
    1.4.1 化学共沉淀法  25
    1.4.2 溶胶—凝胶法  25
    1.4.3 微乳液法  25-26
    1.4.4 热分解法  26
    1.4.5 模板法  26-27
    1.4.6 水热法  27
  1.5 论文选论文选题的目的与意义  27-30
    1.5.1 论文选题的目的与意义  27-28
    1.5.2 论文研究内容  28-30
第二章 实验部分  30-37
  2.1 实验原料  30
  2.2 实验内容  30-34
    2.2.1 催化剂的制备  30-32
      2.2.1.1 尖晶石型ZnFe_2O_4可见光催化剂的制备  30-31
      2.2.1.2 尖晶石型Co_xZn_(1_x)Fe_2O_4可见光催化剂的制备  31
      2.2.1.3 ZnFe_2O_4/CNTs复合材料光催化剂的制备  31-32
      2.2.1.4 Cu_xCo_(1-x)Fe_2O_4催化剂的制备  32
    2.2.3 光催化性能的测试  32-33
      2.2.3.1 可见光降解反应装置  32-33
      2.2.3.2 目标污染物最大吸收波长的确定  33
      2.2.3.3 可见光降解亚甲基蓝实验  33
    2.2.4 苯酚氧化实验  33-34
      2.2.4.1 实验装置  33-34
      2.2.4.2 苯酚氧化实验  34
  2.3 样品表征  34-37
    2.3.1 X射线衍射分析(XRD)  34
    2.3.2 红外光谱(IR)分析  34
    2.3.3 紫外—可见光谱(UV-vis)分析  34-35
    2.3.4 X射线光电子能谱分析(XPS)  35
    2.3.5 低温氮气吸—脱附(BET)分析  35
    2.3.6 振动样品磁强计(VSM)测量  35
    2.3.7 扫描电镜分析(FESEM)  35
    2.3.8 扫描电镜—能量散射谱(FESEM-EDS)分析  35
    2.3.9 透射电镜分析(TEM)  35-36
    2.3.10 高分辨透射电镜分析(HRTEM)  36
    2.3.11 高效液相色谱(HPLC)检测  36-37
第三章 Co~(2+)掺杂型ZnFe_2O_4可见光催化剂的制备及性能研究  37-57
  3.1 引言  37-38
  3.2 结果与讨论  38-56
    3.2.1 ZnFe_2O_4可见光催化剂晶相结构和形貌的表征  38-44
      3.2.1.1 晶体结构分析  38-40
      3.2.1.2 FESEM表征  40-41
      3.2.1.3 TEM & HRTEM表征  41-42
      3.2.1.4 ZnFe_2O_4尖晶石铁氧体形成机理的研究  42-44
    3.2.2 Co~(2+)掺杂对ZnFe_2O_4晶体结构和形貌的影响  44-52
      3.2.2.1 XRD表征  44-46
      3.2.2.2 形貌的表征  46-48
      3.2.2.3 XPS的表征  48-49
      3.2.2.4 Co~(2+)掺杂对ZnFe_2O_4磁学性能的影响  49-50
      3.2.2.5 Co~(2+)掺杂对ZnFe_2O_4 UV-vis的影响  50-52
    3.2.3 Co_xZn_(1-x)Fe_2O_4光催化降解亚甲基蓝的性能研究  52-56
  3.3 小结  56-57
第四章 Cu~(2+)掺杂的CoFe_2O_4催化剂的制备及其性能研究  57-65
  4.1 引言  57-58
  4.2 结果与讨论  58-64
    4.2.1 Cu_xCo(1-x)Fe_2O_4晶相结构和形貌的表征  58-61
      4.2.1.1 XRD的表征  58-59
      4.2.1.2 FESEM的表征  59-61
    4.2.2 Cu~(2+)掺杂对Cu_xCo(1-x)Fe_2O_4磁学性能的影响  61-62
    4.2.3 Cu~(2+)掺杂对Cu_xCo(1-x)Fe_2O_4催化性能的研究  62-64
  4.3 小结  64-65
第五章 ZnFe_2O_4/碳纳米管复合材料的制备及其性能研究  65-76
  5.1 引言  65-66
  5.2 结果与讨论  66-74
    5.2.1 CNTs结构和形貌的表征  66-68
      5.2.1.1 XRD的表征  66
      5.2.1.2 FT-IR的表征  66-67
      5.2.1.3 FESEM的表征  67-68
    5.2.2 ZnFe_2O_4/CNTs晶相结构和形貌的表征  68-72
      5.2.2.1 ZnFe_2O_4/CNTs的XRD的表征  68-70
      5.2.2.2 ZnFe_2O_4/CNTs的FESEM的表征  70
      5.2.2.3 ZnFe_2O_4/CNTs复合材料的形成机理  70-72
    5.2.3 ZnFe_2O_4/CNTs复合材料的光催化性能  72-74
      5.2.3.1 ZnFe_2O_4/CNTs复合材料的UV-vis表征  72-73
      5.2.3.2 ZnFe_2O_4/CNTs复合材料的光催化性能评价  73-74
  5.3 小结  74-76
第六章 结论  76-78
本论文创新点  78-79
参考文献  79-88
致谢  88-89
攻读硕士学位期间发表的学术论文及申请专利  89-90
作者和导师简介  90-91
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  91-92

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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