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以水溶性聚酰胺酸为基体离子交换自组装法制备银、金纳米粒子

作　者: 林志伟
导　师: 武德珍
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 纳米粒子银金立方型水溶性聚酰胺酸离子交换
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

银、金纳米粒子以其优异的性能在电子、光学、生物、催化等诸多领域有广阔的应用前景,因而受到极大的关注。本文以水溶性聚酰胺酸(PAA)为基体,采用一种新颖的离子交换自组装法,分别在水溶液和固相超薄中制备银、金纳米粒子。本方法选用二苯醚四甲酸酐/4,4’-二胺基二苯醚(ODPA/ODA)体系的水溶性PAA和银、金离子,在水溶液中通过离子交换反应得到大分子-金属离子络合物,随后分别在液相和固相超薄膜中对络合物进行热处理,得到银、金纳米粒子。在溶液中,90℃下对大分子-金属离子络合物加热2h,可制备得到银、金纳米粒子。通过透射电镜(TEM),紫外分光光度计(UV-vis)、X-射线能谱仪(EDX)和X-射线衍射仪(XRD)对所得到的纳米粒子进行表征。结果表明,银、金纳米粒子形状为球型、尺寸在10-20nm之间。温度对纳米粒子的制备有至关重要的作用,纳米粒子的粒径随着热处理时间的延长而增大,加热时间达24h时,纳米粒子的粒径增大到25nm；若将热处理温度提高到120℃,制备纳米粒子的时间将有所缩短。本课题为纳米粒子的制备提供了一种新的基体和一种有效、简单的合成方法。在固相超薄膜中制备纳米粒子,首先通过旋涂,将大分子-金属离子络合物分散到玻璃载体上,并形成超薄薄膜。随后对超薄膜进行高温加热,在热处理过程中,金属离子在固相超薄膜中被还原成原子,并通过聚集、受限生长得到形状规整的立方型银、金纳米粒子。利用SEM和TEM观察到立方型银、金纳米粒子的尺寸分别为110±10nm和140±10nm。考察了立方型银纳米粒子制备过程中的各种影响因素,并探讨了相关的机理。结果表明,温度、Ag+浓度、薄膜厚度(或PAA浓度)以及氯离子的加入对立方型银纳米粒子的形状和尺寸都有较大影响。300℃是一个最低临界温度,低于该温度很难得到立方型银纳米粒子,高于该温度可制备具有更大粒径的立方型纳米粒子；对于立方型纳米粒子的制备,1%是一个较为理想的Ag+浓度；厚度适中的固相薄膜,有利于立方型纳米粒子的制备；氯离子的引入促进了晶核的形成,使得最终纳米粒子的尺寸有所减小。结合种子调控法和离子交换自组装法,在固相超薄膜中,还成功制备出具有棒状结构的银、金纳米粒子；并通过调节种子的加入量,实现了对银、金纳米粒子尺寸的精确控制。本方法首次实现了用PAA作为基体,制备形状规整的金属纳米粒子。同时,也是首次在固相中,制备出形状规则、尺寸可控的金属纳米粒子。这为大规模制备银、金纳米粒子提供了一种有效、新颖的固相合成方法。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章绪论  13-35
  1.1 前言  13
  1.2 纳米粒子概述  13-17
    1.2.1 纳米粒子特殊效应  14-15
    1.2.2 纳米粒子的主要表征手段  15-16
    1.2.3 金、银纳米粒子  16-17
  1.3 金、银纳米粒子的性能  17-20
    1.3.1 金、银纳米粒子的光学性能  17-18
    1.3.2 金、银纳米粒子的表面增强拉曼散射性能  18-19
    1.3.3 金、银纳米粒子的电化学性能  19
    1.3.4 金、银纳米粒子的其他性能  19-20
  1.4 金、银纳米粒子的制备  20-28
    1.4.1 金纳米粒子的制备  20-24
    1.4.2 银纳米粒子的制备  24-28
  1.5 金、银纳米粒子的应用  28-32
    1.5.1 在催化方面的应用  28-29
    1.5.2 在生物方面的应用  29-31
    1.5.3 在表面增强拉曼方面的应用  31-32
    1.5.4 在其他方面的应用  32
  1.6 本课题的研究意义  32-35
第二章实验部分  35-41
  2.1 主要原料  35
  2.2 实验仪器  35
  2.3 实验方法  35-41
    2.3.1 水溶性聚酰胺酸的合成  36
    2.3.2 液相中合成银、金纳米粒子  36-37
    2.3.3 固相超薄薄膜中合成银、金纳米粒子  37-38
    2.3.4 纳米粒子的表征  38-41
第三章结果与讨论  41-69
  3.1 水溶液中银、金纳米粒子的制备  41-50
    3.1.1 银、金纳米粒子的制备原理  41
    3.1.2 银纳米粒子的制备  41-48
    3.1.3 金纳米粒子的制备  48-50
  3.2 固相超薄膜中银、金纳米粒子的制备  50-69
    3.2.1 银纳米粒子的制备  50-61
    3.2.2 金纳米粒子的制备  61-69
第四章结论  69-71
参考文献  71-77
致谢  77-79
研究成果及发表的学术论文  79-81
导师和作者简介  81-82
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  82-83

以水溶性聚酰胺酸为基体离子交换自组装法制备银、金纳米粒子

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