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自牺牲模板法合成KNbO_3和BaTiO_3一维纳米材料

作　者: 丁苏
导　师: 徐成彦
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 一维纳米材料 自牺牲模板法 钙钛矿 结构表征
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文以KNb3O8、Na2Ti3O7、Na2Ti6O13纳米线为模板,采用熔盐法和水热法,对KNbO3和BaTiO3一维纳米材料的合成进行了尝试实验,并成功合成了KNbO3纳米线和由小颗粒组成的BaTiO3纳米管。利用XRD、SEM、TEM、Raman和HRTEM等手段对所得样品进行了成分分析、形貌观察和结构表征。首先通过熔盐法分别合成了KNb3O8、Na2Ti3O7、Na2Ti6O13纳米线,作为模板参与反应之后的反应。以KNb3O8纳米线作为模板,加入5mol/L的KOH,在200°C水热条件下成功合成了KNbO3单晶纳米线。纳米线的直径为100nm左右,长度为12μm,纳米线沿[100]方向生长。纳米线沿[001]方向生长。水热温度和KOH的浓度对产物的形貌和物相都是重要的影响因素。水热温度为120°C时,容易得到尺寸在微米级别的长方体;水热温度为150°C时,KOH低于5M时容易得到束状的K2Nb8O21,KOH浓度为10M时形成了阶梯状生长的颗粒;水热温度为200°C时,随着KOH浓度升高,产物依次为长方体,束状K2Nb8O21微米线和KNbO3纳米线。以Na2Ti6O13为模板,BaCl2为钡源,使用熔盐法合成了BaTi4O9单晶纳米线和BaTi5O11纳米片,并研究了BaCl2/NaCl质量比对熔盐产物的影响。当BaCl2较少的时候可以得到BaTi5O11纳米片,片的厚度在400nm左右。随着BaCl2/NaCl质量比的增大产物逐渐变成纳米线,当BaCl2/NaCl质量比为2.5/0.5时得到了较纯的BaTi4O9纳米线,直径在300nm左右,长度可以达到十几微米。以Na2Ti3O7作为模板,使用无水乙醇和蒸馏水为混合溶剂,在90°C下低温合成了由纳米颗粒组成的BaTiO3管状结构。颗粒尺寸约200nm,管的直径为300500nm。在纳米颗粒和纳米线结合处做TEM分析的结果表明,BaTiO3的[001]晶向和Na2Ti3O7的[020]晶向基本在一条直线上,证明二者存在一定的取向关系。进一步分析了反应机制,BaTiO3这种形貌是柯肯达尔效应的结果。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-25
  1.1 引言  9
  1.2 一维纳米材料的合成方法  9-15
    1.2.1 气相法  10-11
    1.2.2 固相法  11
    1.2.3 液相法  11-15
  1.3 一维钙钛矿纳米材料的性能研究  15-20
    1.3.1 铁电性  15-16
    1.3.2 巨磁阻性能  16-17
    1.3.3 光学性能  17-19
    1.3.4 其它性能  19-20
  1.4 铌酸钾和钛酸钡一维纳米材料的研究进展  20-24
    1.4.1 铌酸钾一维纳米材料  20-22
    1.4.2 钛酸钡一维纳米材料  22-24
  1.5 本文的研究目的和内容  24-25
第2章 试验材料及方法  25-28
  2.1 试验用试剂  25
  2.2 材料合成方法  25-27
    2.2.1 熔盐法  25-26
    2.2.2 水热法  26-27
  2.3 分析表征方法  27-28
    2.3.1 物相表征  27
    2.3.2 形貌观察和结构分析  27
    2.3.3 拉曼光谱分析  27-28
第3章 自牺牲模板法合成KNb0_3一维纳米材料  28-42
  3.1 引言  28
  3.2 KNb_30_8纳米线的合成与表征  28-29
  3.3 基于熔盐法的自牺牲模板合成KNb0_3纳米材料  29-31
    3.3.1 物相分析和形貌的表征  29-30
    3.3.2 工艺参数对产物形貌的影响  30-31
  3.4 基于水热法的自牺牲模板法合成KNb0_3纳米材料  31-40
    3.4.1 物相分析和形貌表征  31-33
    3.4.2 KOH浓度对合成产物的影响  33-36
    3.4.3 水热温度对合成产物的影响  36-39
    3.4.4 反应机制分析  39-40
  3.5 本章小结  40-42
第4章 自牺牲模板法合成BaTi0_3一维纳米材料  42-64
  4.1 引言  42
  4.2 Na_2Ti_30_7和Na_2Ti_60_(13)纳米线的合成与表征  42-45
    4.2.1 Na_2Ti_30_7纳米线的合成与表征  42-43
    4.2.2 Na_2Ti_60_(13)纳米线的合成与表征  43-45
  4.3 基于熔盐法的自牺牲模板合成钛酸钡纳米材料  45-51
    4.3.1 BaC0_3为钡源  45-46
    4.3.2 BaC1_2为钡源  46-51
  4.4 基于水热法的自牺牲模板合成钛酸钡纳米材料  51-62
    4.4.1 工艺参数对产物的影响  51-54
    4.4.3 加入BaC1_2对水热产物的影响  54-57
    4.4.4 加入无水乙醇对产物的影响  57-62
  4.5 本章小结  62-64
结论  64-65
参考文献  65-69
致谢  69-70

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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