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丙炔噁草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留研究

作　者: 谢云峰
导　师: 王金信
学　校: 山东农业大学
专　业: 农业推广
关键词: 丙炔噁草酮马铃薯土壤消解动态最终残留
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

丙炔噁草酮是法国罗纳-普朗克公司开发的环状亚胺类选择性触杀型芽期除草剂,对禾本科杂草、莎草科和阔叶杂草防效显著,特别是对四叶萍有良好防效,可用于水稻、甘蔗、向日葵、移栽蔬菜、洋葱田、草坪和高尔夫球场等防除杂草。为评价该农药在马铃薯上的采收安全间隔期与最佳使用方法,并为制定安全使用准则提供参考依据,本课题采用田间试验和室内实验相结合的方法,对其在马铃薯及土壤中的消解动态及最终残留规律进行了研究。论文的主要研究内容及结论包括：一、于2010～2011年分别在山东、浙江两地进行了80%丙炔噁草酮可湿性粉剂消解动态试验及最终残留试验。试验设空白对照区、消解动态试验区、最终残留高剂量试验区和最终残留低剂量试验区,每个处理设3个重复,小区间设保护行,工农-16型背负式喷雾器土壤喷雾处理。马铃薯植株、块茎和土壤样品均用四分法处理后放于-20℃冰箱中保存待测。二、建立了对马铃薯植株和块茎采用乙腈/水提取净化,土壤采用二氯甲烷两次振荡提取,选用KB-5(30m×320μm×0.33μm)色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法测定马铃薯及土壤中丙炔噁草酮及其代谢物残留的分析方法。当添加浓度为0.005、0.01、1.0mg/kg时,丙炔噁草酮在马铃薯植株、块茎及土壤中的加标回收率分别为90.7%～98.3%、89.4%～96.8%、89.4%～97.2%,变异系数为1.1～1.6%、2.1～2.4%、1.3～2.4%。代谢物PR017272和PR025496在土壤中的加标回收率分别为85.1%-95.9%、87.8%-97.0%,变异系数分别为2.2～3.3%、1.5～2.6%。三、消解动态试验结果表明：由于丙炔噁草酮在马铃薯植株中原始沉积量较低,故无法计算半衰期。在土壤中的残留消解规律均符合一级动力学方程式Ct=Coe-kt,其在山东、浙江土壤中的半衰期2010年为12.5d、12.1d,2011年为13.6d、12.9d,药后42d消解达87.8%以上。四、最终残留试验结果表明：在216g a.i./hm2和324g a.i./hm2的施药条件下,收获期采收的马铃薯块茎中丙炔噁草酮残留量均未检出(<0.005mg/kg);收获期采收的土壤中216ga.i./hm2的丙炔噁草酮残留量为0.0209～0.0591mg/kg,324g a.i./hm2的丙炔噁草酮残留量为0.0329-0.0695mg/kg。在试验条件下,农药的最终残留量与施药的浓度呈正相关性。五、根据试验结果,结合英国规定的丙炔噁草酮在马铃薯中的最高残留限量(MRL)标准,建议我国暂以0.01mg/kg作为丙炔噁草酮在马铃薯中的最高残留限量(MRL)标准。

全文目录

中文摘要  8-10
Abstract  10-12
1 前言  12-29
  1.1 农药残留分析的样品提取技术  13-16
    1.1.1 超临界流体萃取(SFE)  13-14
    1.1.2 加速溶剂萃取(ASE)  14
    1.1.3 固相萃取(SPE)  14-15
    1.1.4 固相微萃取(SPME)  15-16
    1.1.5 微波辅助萃取(MAE)  16
    1.1.6 基质固相分散(MSPD)  16
  1.2 样品净化  16-18
    1.2.1 液-液分配萃取法  17
    1.2.2 常规柱层析法  17
    1.2.3 凝胶渗透色谱法  17-18
    1.2.4 吹扫共馏法  18
    1.2.5 磺化法  18
  1.3 样品浓缩  18-19
    1.3.1 旋转蒸发法  18
    1.3.2 氮气吹干法  18-19
  1.4 检测方法  19-23
    1.4.1 气相色谱法(GC)和气质联用(GC-MS)  19-20
    1.4.2 高效液相色谱法(HPLC)和液质联用(LC/MS)  20-21
    1.4.3 薄层色谱法(TLC)  21
    1.4.4 毛细管电泳法(CE)  21-22
    1.4.5 酶抑制法  22
    1.4.6 农药免疫分析技术  22-23
  1.5 农药残留分析的发展趋势  23
  1.6 环状亚胺类原卟啉原氧化酶抑制剂的研究进展  23-24
  1.7 丙炔噁草酮简介及其残留分析方法研究进展  24-27
    1.7.1 丙炔噁草酮简介  24-27
    1.7.2 丙炔噁草酮残留分析方法的研究进展  27
  1.8 研究目的和意义  27-29
2 材料与方法  29-34
  2.1 供试材料  29-30
    2.1.1 供试药剂及标准品  29
    2.1.2 供试试剂  29
    2.1.3 供试作物  29
    2.1.4 试验时间  29
    2.1.5 试验地点  29
    2.1.6 气候条件及土壤性质  29
    2.1.7 样品的制备  29-30
  2.2 主要仪器及设备  30
  2.3 试验方法  30-34
    2.3.1 田间试验方法  30-31
    2.3.2 丙炔噁草酮标准溶液的配制  31
    2.3.3 丙炔噁草酮及其代谢物残留分析方法的研究  31-34
3 结果与分析  34-47
  3.1 丙炔噁草酮及其代谢物在马铃薯和土壤中残留分析条件的确定  34-41
    3.1.1 萃取溶剂的选择  34
    3.1.2 气相色谱条件的选择  34-35
    3.1.3 标准曲线的建立  35-36
    3.1.4 添加量的确定  36
    3.1.5 方法的准确度  36-41
  3.2 丙炔噁草酮在马铃薯植株、土壤中的残留消解动态  41-45
    3.2.1 丙炔噁草酮在马铃薯植株中的残留消解动态  41-42
    3.2.2 丙炔噁草酮在土壤中的残留消解动态  42-45
  3.3 丙炔噁草酮在马铃薯、土壤中的最终残留量  45-47
    3.3.1 丙炔噁草酮在马铃薯块茎中的最终残留量  45-46
    3.3.2 丙炔噁草酮在土壤中的最终残留量  46-47
4 讨论  47-50
  4.1 丙炔噁草酮在马铃薯和土壤中残留分析方法的研究  47
  4.2 丙炔噁草酮在马铃薯植株、土壤中的残留消解动态研究  47
  4.3 丙炔噁草酮在马铃薯、土壤中的最终残留量研究  47-48
  4.4 论文的不足之处  48-49
  4.5 论文的主要创新点  49-50
5 结论  50-52
参考文献  52-57
致谢  57-58
攻读学位期间发表的论文情况  58

丙炔噁草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留研究

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