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香辛料的微波提取工艺及应用技术研究

作　者: 周叶燕
导　师: 樊亚鸣
学　校: 广州大学
专　业: 有机化学
关键词: 香辛料香辛料提取物动态-微波提取法工业化工艺能耗核算
分类号: TS264
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文的研究目的是为了实现香辛料的动态-微波提取技术的工业化,使其工业规模的提取效率与能耗达到甚至超过小试的效果。本论文的实施跨越了小试、中试到工业化的阶段,通过对实验结果的分析与评价,为香辛料的动态-微波提取设备及工艺的工业化转让和实施奠定了技术基础,也将为传统的提取行业应用高效精密的新技术、新工艺提供一定的科学参考价值。采用单因素法及正交法筛选和优化小试水平的工艺,结果表明:黑胡椒、海带、陈皮、沙姜等提取物及橙皮苷的提取率分别为11%、26.84%、27~35%、7~11%、2.88%,并对主要有效成分的测定建立了一套简便快捷的、低成本的、准确并可随时对生产过程进行动态监测的技术,为提取行业的产品控制标准提供参考。在静态-微波提取的小试单因子试验的基础上,设计、调试中试设备,从而为动态-微波提取黑胡椒油树脂构建了操作平台。主要运用L9(34)正交试验设计,在中试规模上研究了微波功率、物料流量、总固液比和提取次数4个因素对提取效果的影响。结果表明,以95%食用级乙醇为溶剂,最佳中试工艺参数为:微波功率2400W,流量52 L*h-1,总固液比1:7,提取次数3。由此得到的黑胡椒油树脂提取率达12.69%,胡椒碱提取率为4.780%。并提出微波有效时间与微波有效照射的概念,解释了从小试放大到中试的实验中产生的问题。在动态-微波法提取黑胡椒油树脂的中试研究的基础上,通过单因素试验优选荜茇油树脂的生产工艺参数。结果表明,以95%乙醇为溶剂,用反复利用溶剂的方法,最佳生产工艺参数为:微波功率3200W,流量200L/h,总固液比为:1 : 4,提取4次,荜茇油树脂的提取率达到10.45%,胡椒碱提取率为2.07%。在提取效率相当的条件下从能耗方面评价了香辛料的动态-微波提取工业化生产工艺,结果为:动态-微波法工业生产的能耗约为中试的65%、小试的31.2%;只为溶剂回流法的40~70%;而与溶剂低温浸渍法相比,动态-微波法的提取时间仅为后者的1/10。表明动态-微波提取工业化试验获得了优于小试、中试的效果,优于提取行业主流技术溶剂法的效果。解决了动态-微波提取工业规模的提取效率与能耗远不及小试效果的问题,实现了节能降耗、提高产品品质及产率等目的。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-11
第一章绪论  11-25
  1.1 香辛料  11-16
    1.1.1 香辛料的定义  11
    1.1.2 香辛料的国内外市场供需  11-12
    1.1.3 香辛料的化学成分及加工应用形式  12-14
    1.1.4 香辛料提取分离技术的简述  14-16
  1.2 微波提取技术的原理和特点  16-18
    1.2.1 微波提取技术的原理  16-18
    1.2.2 微波提取技术的特点  18
  1.3 微波提取技术在香辛料中的应用  18-22
    1.3.1 微波提取方面取得的成果  18-20
    1.3.2 微波提取机理方面的进步  20-22
  1.4 本论文研究目的意义和内容  22-25
    1.4.1 本论文研究目的意义  22-23
    1.4.2 本论文的研究内容  23-25
第二章香辛料的静态-微波提取小试工艺及应用工艺研究  25-90
  2.1 引言  25-26
  2.2 实验材料与仪器  26-28
    2.2.1 实验材料  26-28
    2.2.2 实验仪器  28
  2.3 实验方法  28-44
    2.3.1 黑胡椒油树脂提取与应用工艺的小试实验  28-29
    2.3.2 海带提取与应用工艺的小试实验  29-41
    2.3.3 陈皮油树脂和橙皮苷联合开发利用工艺的研究  41-44
    2.3.4 沙姜油树脂的提取和应用工艺的小试实验  44
  2.4 结果与讨论  44-88
    2.4.1 黑胡椒油树脂提取与应用工艺的小试实验  44-48
    2.4.2 海带提取与应用工艺的小试实验  48-76
    2.4.3 陈皮油树脂和橙皮苷联合开发利用工艺的研究  76-87
    2.4.4 沙姜油树脂的提取和应用工艺  87-88
  2.5 本章小结  88-90
第三章香辛料提取物的主要有效成分的分析和测定  90-120
  3.1 引言  90
  3.2 实验材料与仪器  90-92
    3.2.1 实验材料  90-92
    3.2.2 实验仪器  92
  3.3 实验方法  92-101
    3.3.1 黑胡椒油树脂中胡椒碱含量的测定实验  92-93
    3.3.2 海带提取物中主要成分含量的测定实验  93-96
    3.3.3 橙皮苷纯度测定实验  96-98
    3.3.4 沙姜提取物的分析和沙姜脑的含量测定实验  98-101
  3.4 结果与讨论  101-118
    3.4.1 黑胡椒油树脂中胡椒碱含量的测定  101-103
    3.4.2 海带提取物中主要成分含量的测定  103-107
    3.4.3 橙皮苷纯度测定  107-109
    3.4.4 沙姜提取物的分析和沙姜脑的含量测定  109-118
  3.5 本章小结  118-120
第四章香辛料的动态-微波提取中试与工业化生产工艺研究  120-138
  4.1 引言  120-121
  4.2 实验材料与仪器  121-123
    4.2.1 实验材料  121-122
    4.2.2 实验仪器  122-123
  4.3 实验方法  123-129
    4.3.1 中试微波设备MAE-3 主要技术参数及简图  123-124
    4.3.2 黑胡椒油树脂的动态-微波提取中试工艺研究实验  124-125
    4.3.3 香辛料的动态-微波提取中试工艺的推广应用  125-126
    4.3.4 荜茇油树脂的动态-微波提取工业化生产研究实验  126-129
  4.4 结果与讨论  129-136
    4.4.1 黑胡椒油树脂的动态-微波提取中试工艺研究  129-131
    4.4.2 香辛料的动态-微波提取中试工艺的推广应用  131-133
    4.4.3 荜茇油树脂的动态-微波提取工业化生产研究  133-136
    4.4.4 香辛料的动态-微波提取工业化生产工艺的推广应用  136
  4.5 本章小结  136-138
第五章工艺能耗的核算和研究  138-143
  5.1 引言  138
  5.2 实验材料与仪器  138-139
    5.2.1 实验材料  138
    5.2.2 实验仪器  138-139
  5.3 实验方法  139
    5.3.1 动态-微波法工业生产与中试、小试的能耗对比实验  139
    5.3.2 动态-微波法工业生产与乙醇溶剂法的能耗对比实验  139
  5.4 结果与讨论  139-142
    5.4.1 动态-微波法工业生产与中试、小试的能耗对比  139-140
    5.4.2 动态-微波法工业生产与乙醇溶剂法的能耗对比  140-142
  5.5 本章小结  142-143
第六章结论  143-148
  6.1 主要研究结论  143-146
    6.1.1 香辛料的静态-微波提取小试工艺及应用工艺研究  143-144
    6.1.2 香辛料提取物的主要有效成分的分析和测定  144-145
    6.1.3 香辛料的动态-微波提取中试与工业化生产工艺研究  145-146
    6.1.4 工艺能耗的核算和研究  146
  6.2 论文创新性  146-147
  6.3 展望  147-148
参考文献  148-158
攻读学位期间发表的论文及取得的成果  158-160
致谢  160-161
附录  161

香辛料的微波提取工艺及应用技术研究

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