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在线固相萃取技术与化学发光分析法联用在环境样品检测中的应用

作　者: 曲静雅
导　师: 林金明
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 在线前处理固相萃取化学发光流动注射
分类号: X830.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

第一章：本章综述了环境样品前处理方法及无机化学发光体系在环境分析领域的应用,对其优缺点进行总结,并提出环境样品前处理和化学发光分析法联用的可能性和必要性。第二章：本研究建立了一种流动注射化学发光分析与固相萃取联用的方法测定水样中的痕量苯酚。本方法基于苯酚对鲁米诺/氢氧化钠-高锰酸钾体系的增敏作用这一良好的特性,将自制的固相萃取小柱安装到流路中,实现在线测定水样中的苯酚。考察各种洗脱剂对体系的影响及洗脱效率,最终选择甲醇作为洗脱剂。对试剂浓度、流速、富集时间等影响本方法测定效率的因素进行了优化,并利用HPLC考察了固相萃取填料的富集和洗脱能力及重复利用能力。在最优化的条件下,苯酚的浓度在0.01-15 mg L-1的范围内呈线性,线性相关系数为0.996,检出限为0.005 mg L-1。对0.1 mgL-1苯酚进行8次平行测定,其相对标准偏差为2.4%。将本方法应用于自然环境水样中的样品测定,结果令人满意。第三章：本研究建立了一种流动注射化学发光分析与固相萃取联用的方法测定水样中的腐植酸。该化学发光检测方法是基于腐植酸对酸性Ce(Ⅳ)/硫酸-罗丹明6G体系的化学发光增强现象,本方法将自制的固相萃取小柱安装到流路中对样品进行在线前处理,实现了在线测定水样中的腐植酸。此外,本研究考察了各种洗脱剂对体系的影响及洗脱效率,最终选择乙醇、丙酮、水作为洗脱剂,并优化了它们之间的比例。考察了试剂浓度、流速、富集时间等影响因素对本方法检测的影响,在最优化的条件下,腐植酸的浓度在0.01-35 mg L-1的范围内呈线性,线性相关系数为0.978,检出限为0.003 mg L-1。对2.0 mg L-1苯酚进行6次平行测定,其相对标准偏差为3.6%。本方法成功的应用于环境水样中的在线监测。第四章：研制了一台用于海水中挥发酚和腐植酸的自动分析仪,仪器基于流动注射化学发光原理,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,采用AD549作信号前置放大,用24位高精度Σ-Δ型A/D转换芯片ADS1258进行数模转换,用STM32F103作为微处理器进行数据采集。处理器使用I/O口控制各电磁阀的开/闭状态,使用RS485接口控制各蠕动泵的转速。仪器可在34分钟内全自动地分析表层、中层及底层三个海水样品中的挥发酚及腐植酸的含量。可在长时间工作条件下保证仪器通讯正常,工作稳定。本仪器应用了鲁米诺/氢氧化钠-高锰酸钾体系和酸性Ce(Ⅳ)体系分别测定了挥发酚和腐植酸,检测限分别为：0.01 mg L-1,0.005 mg L-1。自主研制的海水挥发酚和腐植酸自动分析仪已成功进行了海试。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-16
第一章绪论  16-28
  1.1 环境样品前处理概述  16-22
    1.1.1 固相萃取  16-19
    1.1.2 固相微萃取技术  19-21
    1.1.3 超临界流体萃取  21-22
  1.2 无机氧化剂化学发光法在环境污染物检测方面的应用研究  22-28
    1.2.1 化学发光基本原理  22-23
    1.2.2 化学发光分析的优点  23
    1.2.3 化学发光体系在环境污染物测定中的应用  23-28
第二章在线流动注射化学发光分析与固相萃取联用测定水样中的痕量苯酚  28-40
  2.1 前言  28-29
  2.2 实验部分  29-30
    2.2.1 流路设计  29
    2.2.2 实验过程  29-30
    2.2.3 固相萃取柱的构造  30
  2.3 结果与讨论  30-39
    2.3.1 洗脱剂的选择  30-31
    2.3.2 化学发光体系试剂浓度的优化  31-33
    2.3.3 流速对发光体系的影响  33-34
    2.3.4 洗脱剂甲醇与水的比例的优化  34-35
    2.3.5 富集时间与洗脱时间对发光体系的影响  35
    2.3.6 固相萃取柱富集洗脱能力及其重复利用能力的考察  35-37
    2.3.7 分析特性  37-38
    2.3.8 干扰测定  38
    2.3.9 应用  38-39
  2.4 本章小结  39-40
第三章在线流动注射化学发光分析与固相萃取联用测定水样中的腐植酸  40-58
  3.1 前言  40
  3.2 实验部分  40-44
    3.2.1 测定腐植酸的化学发光体系的选择  40-41
    3.2.2 流路设计  41-43
    3.2.3 实验过程  43-44
  3.3 结果与讨论  44-56
    3.3.1 洗脱剂的选择  44-45
    3.3.2 化学发光体系试剂浓度的优化  45-47
    3.3.3 流速对化学发光的影响  47-48
    3.3.4 吸附时间、淋洗时间及洗脱时间对化学发光的影响  48-49
    3.3.5 分析特性  49-50
    3.3.6 干扰试验  50-52
    3.3.7 应用  52-53
    3.3.8 固相萃取柱的重复利用能力  53
    3.3.9 化学发光机理的研究  53-56
  3.4 本章小结  56-58
第四章海水挥发酚和腐植酸自动分析仪的研制  58-72
  4.1 前言  58-59
  4.2 仪器工作原理和结构组成  59-60
  4.3 硬件设计  60-61
  4.4 软件设计  61-64
  4.5 实验部分  64-69
    4.5.1 仪器及试剂  64-65
    4.5.2 实验步骤  65-66
    4.5.3 标准曲线的绘制  66
    4.5.4 干扰实验  66-68
    4.5.5 样品测定  68
    4.5.6 精密度实验  68-69
    4.5.7 在线监测  69
  4.6 本章小结  69-72
第五章结论  72-74
参考文献  74-80
研究成果及发表的学术论文  80-82
致谢  82-83
附件  83-84

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