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保健食品中非法添加的化学药物RP-HPLC-DAD检测方法研究

作　者: 陈海雷
导　师: 张建新
学　校: 西北农林科技大学
专　业: 食品工程
关键词: 反相高效液相色谱-二极管阵列检测保健食品化学药物检测
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

面对良莠不齐的保健食品市场，如何快速有效的检测保健食品中是否非法添加化学药物，是基层食品检测工作的一个重要课题。本论文论述了建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测（RP-HPLC-DAD）技术对保健食品中非法添加的五类化学药物进行分离检测的方法，主要研究结果如下：1、建立五类保健食品中二十六种化学成分的非法添加检测的色谱条件：以KromasilKR100-5C18为色谱柱，流速为1.0mL/min，柱温为35℃时，七种降糖类化学成分格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍的检测以甲醇：0.08％十二烷基硫酸钠水溶液(含0.1%三乙胺，用磷酸调pH至3.5)＝65:35(V/V)为流动相,检测波长：230nm；六种抗风湿化学成分布洛芬、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松的检测以甲醇：水(含0.1%醋酸)＝60:40(V/V)为流动相,检测波长：230nm；两种减肥类化学成分盐酸西布曲明和酚酞的检测以甲醇：水(含0.1%三乙胺，用醋酸调pH至3.5)＝65:35(V/V)为流动相,检测波长：230nm；五种镇静催眠类化学成分地西泮、艾司唑仑、三唑仑、硝西泮、苯巴比妥的检测以甲醇：水＝55:45(V/V)为流动相,检测波长：220nm；六种性功能障碍治疗类化学成分西地那非、他地那非、伐地那非、红地那非、爱地那非、甲磺酸酚妥拉明的检测以甲醇：0.05mol/L磷酸三乙胺溶液：乙腈＝20:60:20(V/V/V)为流动相,检测波长：290nm。用保留时间和紫外光谱两方面来进行定性检测。2、对检测方法进行方法学考察：分别使用C18柱与C8柱，保健食品中的各成分与可能非法添加的二十六种化学成分之间的分离度均大于1.5,达到基线分离，具良好的专属性；信噪比为3：1时，二十六种化学成分的方法检出限在0.025～2g/mL，重复性考察RSD为0.2%～2%，所建立的方法准确可靠。3、使用本检测方法，对市售的五类保健食品的十个产品（元亨胰泰蜂胶苦瓜胶囊、胰复糖康黄精苦瓜胶囊、骨头帮乌蛇白芷胶囊、奇骨胶囊、十分瘦纤美丽减肥冲剂、超级脂肪燃烧弹、睡得安梦香源胶囊、眠乐胶囊、威龙牌蚂蚁粉胶囊和西域肾宝蜜丸）进行非法添加化学药物定性检测，能快速、准确地得出检测结果，适合基层检验部门的实际需求。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章文献综述  10-14
  1.1 前言  10-11
  1.2 保健食品中化学药物成分的检测现状  11-13
    1.2.1 薄层色谱法（TLC）  11
    1.2.2 高效液相色谱法(HPLC)  11
    1.2.3 液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)  11-12
    1.2.4 近红外光谱法(NIR)  12
    1.2.5 毛细管电泳法  12
    1.2.6 气相色谱法（GC-MS）  12
    1.2.7 高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）  12-13
  1.3 选题意义  13
  1.4 研究内容  13-14
第二章保健食品中非法添加的化学降糖药物的检测  14-22
  2.1 材料与方法  14-15
    2.1.1 材料  14
    2.1.2 仪器与试剂  14
    2.1.3 色谱操作条件  14-15
    2.1.4 样品液配制  15
    2.1.5 标准液配制  15
    2.1.6 混合液配制  15
  2.2 结果与分析  15-21
    2.2.1 色谱条件的选择  15-17
      2.2.1.1 流速的选择  15
      2.2.1.2 柱温的选择  15-17
      2.2.1.3 十二烷基硫酸钠的影响  17
      2.2.1.4 检测波长的选择  17
    2.2.2 方法专属性考察  17-19
    2.2.3 方法的检测限的测定  19-20
    2.2.4 重复性考察  20
    2.2.5 实样测定  20-21
  2.3 小结  21-22
第三章保健食品中非法添加的抗风湿化学药物的检测  22-31
  3.1 材料与方法  22-23
    3.1.1 材料  22
    3.1.2 仪器与试剂  22
    3.1.3 色谱操作条件  22
    3.1.4 样品液配制  22-23
    3.1.5 标准液配制  23
    3.1.6 混合液配制  23
  3.2 结果与分析  23-30
    3.2.1 色谱条件的选择  23-26
      3.2.1.1 流速的选择  23-24
      3.2.1.2 柱温的选择  24
      3.2.1.3 醋酸添加剂的影响  24-25
      3.2.1.4 检测波长的选择  25-26
    3.2.2 方法专属性考察  26-28
    3.2.3 方法的检测限的测定  28
    3.2.4 重复性考察  28-29
    3.2.5 实样测定  29-30
  3.3 小结  30-31
第四章保健食品中非法添加化学减肥药物的检测  31-38
  4.1 材料与方法  31-32
    4.1.1 材料  31
    4.1.2 仪器与试剂  31
    4.1.3 色谱操作条件  31
    4.1.4 样品液配制  31-32
    4.1.5 标准液配制  32
    4.1.6 混合液配制  32
  4.2 结果与分析  32-37
    4.2.1 色谱条件的选择  32-33
      4.2.1.1 流速的选择  32
      4.2.1.2 柱温的选择  32-33
      4.2.1.3 检测波长的选择  33
    4.2.2 方法专属性考察  33-35
    4.2.3 方法的检测限的测定  35-36
    4.2.4 重复性考察  36
    4.2.5 实样测定  36-37
  4.3 小结  37-38
第五章保健食品中非法添加化学镇静催眠药物的检测  38-46
  5.1 材料与方法  38-39
    5.1.1 材料  38
    5.1.2 仪器与试剂  38
    5.1.3 色谱操作条件  38-39
    5.1.4 样品液配制  39
    5.1.5 标准液配制  39
    5.1.6 混合液配制  39
  5.2 结果与分析  39-45
    5.2.1 色谱条件的选择  39-41
      5.2.1.1 流速的选择  39
      5.2.1.2 柱温的选择  39-41
      5.2.1.3 检测波长的选择  41
    5.2.2 方法专属性考察  41-44
    5.2.3 方法的检测限的测定  44
    5.2.4 重复性考察  44
    5.2.5 实样测定  44-45
  5.3 小结  45-46
第六章保健食品中非法添加的性功能障碍治疗化学药物的检测  46-53
  6.1 材料与方法  46-47
    6.1.1 材料  46
    6.1.2 仪器与试剂  46-47
    6.1.3 色谱操作条件  47
    6.1.4 样品液配制  47
    6.1.5 标准液配制  47
    6.1.6 混合液配制  47
  6.2 结果与分析  47-52
    6.2.1 色谱条件的选择  47-49
      6.2.1.1 柱温的影响  47-48
      6.2.1.2 检测波长的选择  48-49
    6.2.2 方法专属性考察  49-51
    6.2.3 方法的检测限的测定  51
    6.2.4 重复性考察  51-52
    6.2.5 实样测定  52
  6.3 小结  52-53
第七章结论  53-55
参考文献  55-58
单位符号表  58-59
致谢  59-60
作者简介  60

保健食品中非法添加的化学药物RP-HPLC-DAD检测方法研究

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