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离子液体纳米材料复合物制备及其在电化学传感器中应用

作　者: 熊世权
导　师: 刘锦淮
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 无机化学
关键词: 离子液体电化学传感器金多壁碳管四氯苯四氧化三铁砷
分类号: TP212.2
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

室温离子液体是有机熔盐,在室温下保持液态。具有低熔点、零蒸汽压、不燃性、高极性、宽的电化学窗口、电化学稳定性和导电性。在发展电化学传感器方面这些特征尤为重要。特别地,离子液体复合物在电化学传感器中的应用。在这篇论文中,主要研究的是离子液体复合物在电化学传感器中的应用。我们制备了离子液体与金纳米材料、多壁碳管和四氧化三铁复合进行修饰电极,进行电化学传感器的设计,本论文包括五章,每章主要内容如下：在第一章,首先,我们介绍了室温离子液体的发展、结构、特征和应用,特别地介绍了用于电化学传感器中。第二,我们回顾了化学修饰电极的类型、特征和化学修饰电极的方法。最后,介绍了纳米材料在电化学传感器方面的应用。在第二章,我们使用离子液体和金纳米材料复合物制备电化学传感器,对氧气的敏感性进行考察,具有不同粘度和表面张力的四种离子液体[C2mim][NTf2],[C4mim][NTf2],[C4dmim][NTf2]和[C6mim][FAP]以及金纳米粒子和准理想金纳米材料选作复合的材料。复合物克服了在电极表面难以产生极薄层离子液体的特征,复合物利用离子液体和有很好的催化特性的纳米金粒子的各自优势,产生了新的功能,如真正的多样性,形貌决定活性以及和裸电极比较而言有较低的还原电势,实验结果,获得了大的电流和超快的响应。通过循环伏安法和计时电流法进行评价传感器的响应结果表明,设计的传感器真正做到了多功能、长寿命的无膜传感器,为电化学气体传感器的应用开辟了新的途径。在第三章里,制备多壁碳管和离子液体复合物,来设计电化学传感器检测1,2,4,5-四氯苯微污染物,复合物既能富集1,2,4,5-四氯苯也能作为传递电荷的载体。离子液体和碳管复合物的表面形态通过扫描电镜观察,表面元素用XPS进行了分析,通过处理前后碳管和离子液体复合物对四氯苯富集及阻抗值进行了能够很好的检测1,2,4,5-四氯苯微污染物,并且处理后碳管和离子液体复合物检测1,2,4,5-四氯苯的灵敏度是未处理碳管和离子液体复合物的2倍。通过含氯的脂肪类和甲苯类的干扰实验,可知对于这些物质具有良好的选择性。电化学阻抗法为碳管和离子液体复合物检测有机物提供了参考。在第四章里,我们使用的传统的四氧化三铁和离子液体复合物修饰电极对环境中砷进行了检测。通过合成四氧化三铁用离子液体,四氧化三铁,以及四氧化三铁和离子液体复合修饰电极检测As(Ⅲ),得出离子液体和四氧化三铁复合物检测砷效果最好,同时比较了其他的离子液体和四氧化三铁复合物检测砷,发现用离子液体C4dmimNTf2和四氧化三铁复合检测限最低。测量条件：电沉积120s,沉积电势-0.5V,pH为5的醋酸钠缓冲液中,检测限达到0.0096ppb,远低于世界卫生组织的要求(10ppb)。此种方法为砷的检测开辟了新的途径,为重金属的检测提供参考。第五章里,概括了前面的几章内容,对其进行了回顾,总结并指出了其中存在的问题,同时对未来的实验发展进行了展望和建议。

全文目录

摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第一章绪论  13-45
  1.1 引言  13
  1.2 离子液体的结构性质  13-15
    1.2.1 一些离子液体的结构式  14
    1.2.2 离子液体的红外光谱  14-15
    1.2.3 拉曼光谱研究  15
    1.2.4 离子液体的性质  15
  1.3 离子液体的分类和合成  15-16
    1.3.1 离子液体的分类  15-16
    1.3.2 离子液体的合成  16
  1.4 离子液体在电化学传感器中的应用  16-26
    1.4.1 离子液体的电化学特征  16-19
    1.4.2 离子液体的塑化作用  19-20
    1.4.3 离子液体和碳管的复合材料  20
    1.4.4 离子液体中的伏安法测定  20-22
    1.4.5 离子液体用于气体传感器中  22-25
    1.4.6 离子液体凝胶及其生物传感器  25-26
  1.5 制备化学修饰电极方法  26-30
    1.5.1 吸附法  27-28
    1.5.2 共价键合法  28-29
    1.5.3 聚合物薄膜法  29
    1.5.4 组合法  29
    1.5.5 其他方法  29-30
  1.6 纳米材料在电化学传感器中的应用  30-35
    1.6.1 金纳米材料在电化学传感器中应用  32-34
    1.6.2 四氧化三铁纳米材料在电化学传感器中应用  34-35
  1.7 本论文选题依据和主要内容  35-36
  参考文献  36-45
第二章离子液体-金纳米粒子复合物制备及其在电化学传感器中应用  45-65
  2.1 引言  45-48
  2.2 实验部分  48-50
    2.2.1 化学药品  48
    2.2.2 金棒颗粒的合成  48
    2.2.3 准理想金球的合成  48-49
    2.2.4 离子液体和金纳米材料复合物制备  49
    2.2.5 仪器  49-50
  2.3 结果和讨论  50-60
    2.3.1 金纳米棒和准理想金纳米粒子的特征  50-52
    2.3.2 不同电极对氧气还原的活性  52-54
    2.3.3 不同氧气浓度下的还原电流和反应程度分析  54-59
    2.3.4 形貌对氧气活性的影响  59
    2.3.5 氧气的作用机理讨论  59-60
  2.4 结论  60
  参考文献  60-65
第三章离子液体-多壁碳管复合物制备及其在电化学传感器中应用  65-83
  3.1 引言  65-67
  3.2 实验部分  67-69
    3.2.1 化学药品  68
    3.2.2 多壁碳管的纯化  68
    3.2.3 酸处理多壁碳管修饰电极  68
    3.2.4 离子液体/多壁碳管复合物制备  68
    3.2.5 多壁碳管-离子液体富集四氯苯测定阻抗  68-69
    3.2.6 仪器  69
  3.3 结果和讨论  69-78
    3.3.1 原始碳管和酸处理碳管的拉曼光谱图  69-70
    3.3.2 离子液体-MWCNT和离子液体-MWCNT/TeCB的形貌  70-71
    3.3.3 室温离子液体的选择  71
    3.3.4 不同量多壁碳管-离子液体复合物对阻抗的影响  71-72
    3.3.5 富集时间的影响  72-73
    3.3.6 碳管富集四氯苯后的光电子能谱特征  73-74
    3.3.7 不同修饰电极的伏安行为  74
    3.3.8 不同修饰电极的电化学阻抗行为  74-75
    3.3.9 富集不同浓度1,2,4,5-四氯苯的电化学阻抗谱  75-77
    3.3.10 干扰实验  77-78
  3.4 结论  78
  参考文献  78-83
第四章离子液体-四氧化三铁复合物制备及其在电化学传感器中应用  83-103
  4.1 引言  83-85
  4.2 实验部分  85-87
    4.2.1 实验药品  85
    4.2.2 四氧化三铁的合成  85-86
    4.2.3 电极的修饰  86
    4.2.4 修饰电极的电化学测定方式  86
    4.2.5 仪器  86-87
  4.3 结果和讨论  87-98
    4.3.1 四氧化三铁的特征  87
    4.3.2 离子液体的选择  87
    4.3.3 修饰电极的电化学表征  87-89
    4.3.4 实验条件的优化  89-90
    4.3.5 优化后电极修饰的特征  90-91
    4.3.6 方波溶出伏安法测量砷  91-92
    4.3.7 不同离子液体和四氧化三铁复合物测砷  92-93
    4.3.8 不同类型电极电沉积砷的光电子能谱图  93-94
    4.3.9 干扰实验  94-95
    4.3.10 复合物修饰电极在实地水样中砷的测定  95-96
    4.3.11 选择性  96-97
    4.3.12 稳定性和重复性  97-98
  4.4 结论  98
  参考文献  98-103
第五章总结与展望  103-107
  5.1 全文总结  103-104
  5.2 展望  104-107
致谢  107-109
在读博士期间发表的学术论文与取得的其他研究成果  109

离子液体纳米材料复合物制备及其在电化学传感器中应用

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