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月桂烯及其烯丙胺的合成研究

作　者: 杨阳
导　师: 尤亚华
学　校: 合肥工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 异戊二烯碱金属月桂烯二聚 N，N-二乙胺基橙花基胺N，N-二乙基香叶基胺
分类号: TQ655
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

月桂烯是重要的香料香精和医药中间体。目前，化学合成月桂烯的关键问题之一是原料和催化剂的生产成本过高，这个问题的解决对于我国化学合成月桂烯具有重大意义。本课题是l-薄荷醇合成中对前体的月桂烯和N-N-二乙基橙花基胺（NDEA）的研究。以异戊二烯为原料，在碱金属引发下二聚合成月桂烯，并研究了在正丁基锂催化下，异戊二烯与二乙胺合成NDEA的工艺，旨在为化学合成月桂烯及其烯丙胺NDEA提供一定的技术支持。研究结果和结论如下：（1）通过对金属钠引发异戊二烯二聚合成月桂烯的工艺研究，得出较优的工艺条件为：11%（与异戊二烯的摩尔比，以下同）的金属钠，8%的二异丙胺30℃反应40min，收率约为38%。在此基础上，分别研究了其他的两种碱金属锂和钾为引发剂时的工艺条件，分别为8%的锂，11%的二异丙胺，80℃反应6h，得到的月桂烯收率约为13%；5%的钾，7%的二异丙胺，20℃反应45min，月桂烯的收率约为50%，大于文献的收率40%。后考察金属性较强的钙、镁和铝为引发剂时，均不能使异戊二烯二聚合成月桂烯。（2）结合月桂烯的工艺研究，对其反应机理进行了初步探讨。结果表明：仲胺对月桂烯的合成有重要的促进作用，同时对异戊二烯的高聚有一定的抑制作用；二聚合成月桂烯的可能机理是金属钠和胺结合成胺钠，后与异戊二烯反应，形成钠与异戊二烯络合的过渡态，继续反应得到月桂烯。（3）本文最后对烯丙胺N,N-二乙基橙花基胺和N,N二乙基香叶基胺进行合成研究。利用GC快速检测两种异构体，对异戊二烯与二乙胺在正丁基锂催化下，“一锅煮”合成N,N-二乙基橙花基胺的工艺进行研究。实验确定具体的工艺条件为：在一定压力下，异戊二烯与二乙胺配比为4:1-5:1（摩尔比，下同）时，正丁基锂用量与异戊二烯的比为1:4左右，70℃反应13h时，有利于N,N-二乙基橙花基胺生成，此时N,N-二乙基香叶基胺收率相对较少。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
致谢  8-9
目录  9-11
插图清单  11-13
表格清单  13-14
第一章绪论  14-25
  1.1 引言  14-15
  1.2 月桂烯的研究进展  15-22
    1.2.1 β-蒎烯裂解合成月桂烯  16-17
    1.2.2 单萜类烯丙基乙酸酯 1,2 消除反应合成月桂烯  17-18
    1.2.3 类异戊烷的酯类“积木”法合成月桂烯  18-19
    1.2.4 异戊二烯法合成月桂烯  19-22
  1.3 N,N-二乙基-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-胺的研究进展  22-24
  1.4 本课题的研究目的和研究内容  24-25
    1.4.1 研究目的  24
    1.4.2 研究内容  24-25
第二章碱金属引发异戊二烯二聚合成月桂烯  25-48
  2.1 引言  25-26
  2.2 实验材料与方法  26-30
    2.2.1 实验材料  26-27
    2.2.2 检测方法  27-28
    2.2.3 实验方法  28-30
  2.3 结果与讨论  30-47
    2.3.1 月桂烯和异戊二烯标准曲线的绘制  30-31
    2.3.2 钠引发月桂烯合成的工艺研究  31-36
    2.3.3 锂引发异戊二烯二聚合成月桂烯  36-39
    2.3.4 钾引发异戊二烯二聚月桂烯合成  39-42
    2.3.5 钙、镁和铝引发异戊二烯二聚合成月桂烯  42
    2.3.6 混合金属引发异戊二烯合成月桂烯的影响  42-44
    2.3.7 投料顺序对月桂烯收率的影响  44-45
    2.3.8 异戊二烯二聚合成月桂烯机理的初步探讨  45-46
    2.3.9 月桂烯后处理的流程的设计  46-47
  2.4 本章小结  47-48
第三章 N,N-二乙基橙花基胺合成的工艺研究  48-60
  3.1 引言  48
  3.2 实验材料与方法  48-50
    3.2.1 试剂与仪器  48-50
    3.2.2 实验方法  50
  3.3 实验内容  50-58
    3.3.1 N,N-二乙胺基橙花基胺（NDEA）的合成  50-52
    3.3.2 N,N-二乙基香叶基胺（GDEA）的合成  52-54
    3.3.3 NDEA 与 GDEA 的 GC 分析  54
    3.3.4 NDEA 的合成工艺研究  54-58
  3.4 本章小结  58-60
第四章结论与展望  60-62
  4.1 结论  60-61
  4.2 创新点  61
  4.3 展望  61-62
参考文献  62-67
攻读硕士学位期间发表的论文  67-68

月桂烯及其烯丙胺的合成研究

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