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芝麻油风味物质分析研究

作　者: 秦早
导　师: 屈凌波; 张勋
学　校: 郑州大学
专　业: 分析化学
关键词: 芝麻油风味成分固相微萃取气相质谱联用指纹图谱
分类号: TS225.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

芝麻油具有重要的食用和药用价值,深受各国人民喜爱。芝麻香油区别于其它调味油的主要特点就是其独特的香味。芝麻油香味是芝麻油质量标准的重要组成部分,是衡量芝麻香油质量好与次的重要指标。不同的生产工艺、不同的生产条件对芝麻油的风味具有重要影响。探讨芝麻油风味的物质基础,以及不同生产工艺条件对芝麻油风味的影响,对于揭示芝麻油风味的组成和来源,客观评价芝麻油的质量以及优化芝麻油生产工艺具有重要意义。然而,纵观文献报导,芝麻油风味成分研究主要局限于单一有效成分或指标成分的定性定量分析,缺乏对风味成分组成的有效群体分析,以及各种生产工艺条件对芝麻油风味的影响探讨。本研究通过实验条件的优化,确定了芝麻油中风味成分检测的固相萃取—气相色谱—质谱(SPME-GC-MS)分析方法体系；在建立的分析体系基础上,通过大量样本的检测,构建了芝麻油风味成分的指纹图谱体系,确定了芝麻油风味成分的主要特征性成分；以上述的特征性成分为指标,考察了制油工艺、炒制温度、香型和储存时间对芝麻油风味成分的影响,并结合化学计量学的方法,探讨芝麻油风味成分与生产工艺的相关性,建立了二者之间的相关性方程。本研究所获结果对于揭示芝麻油风味成分的组成、来源以及进一步优化芝麻油生产工艺具有重要意义。(一)芝麻油风味成分检测的SPME-GC-MS分析方法体系的建立通过固相微萃取、气相色谱、质谱试验参数的优化,确定了芝麻油风味成分的固相微萃取条件,气相色谱—质谱分析检测条件。SPME条件：选用DVB-CAR-PDMS(50/30μm)萃取头,将1mL的芝麻油放入4mL的萃取瓶中,在60℃下水浴中平衡20min后,插入萃取头,在60℃下吸附1h,然后插入250℃进样口,解吸6min。GC-MS条件：气相色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm),载气：氦气；流速：0.8mL/min;升温程序：起始温度为30℃,保持5min,再以10℃/min的速率升温到100℃,保持7min,最后以15℃/min的速率升温到180℃,保持7min。在建立的分析条件下,对实际的样品进行了分析,并考察了方法的精密度、重复性和稳定性。研究表明：在建立的色谱条件下,可以达到对芝麻油中风味物质近118个成分的分析能力,6次分析结果的相对保留时间和相对峰面积的精密度、重复性和稳定性在0.01%-0.17%和3.83%-11.70%范围内。(二)芝麻油风味成分的指纹图谱研究通过对57个芝麻油样品的SPME-GC-MS分析,根据指纹图谱的建立原则,建立了芝麻油风味成分的指纹图谱体系,确定了芝麻油风味成分的主要特征性成分：丙酮、2-丁酮、冰醋酸、戊醛、四氢呋喃、吡嗪、二甲基二硫、吡啶、己醛、4-甲基噻唑、甲基吡嗪、(2-丙烯基)-2-呋喃、2-糠醛、1,2-乙二醇二乙酸酯、2,4-二甲基噻唑、2,3-二甲基吡嗪、乙烯基吡嗪、2-庚烯醛、5-甲基-2呋喃甲醛、2-呋喃羧酸甲酯、2-戊基呋喃、3,5-二甲基异噻唑、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-甲氧基苯酚、5H-5-methyl-6,7-dihydrocyclopentapyrazine。(三)不同生产工艺条件对芝麻油风味物质的影响研究在建立的指纹图谱体系基础上,以确定的25个指纹峰为考察对象,以风味成分的含量及相对比例组成为指标,研究了不同工艺条件(制油工艺、炒制温度、香型和储存时间)对芝麻油主要风味物质的影响。结果表明：水代法生产的芝麻油的风味物质含量明显高于螺旋压榨法和液压压榨法芝麻油；温度的控制对于芝麻油的风味具有重要意义,过低的温度不利于芝麻油风味物质的生成,过高的温度也会破坏芝麻油风味成分；风味物质的含量高低与芝麻油风味的浓淡具有重要相关性；芝麻油中分子量小、极性低的物质随着储存时间的增加,其含量逐渐减少,而分子量大、极性高的物质比较稳定。(四)芝麻油风味成分与制油工艺之间的相关性研究应用主成分分析和聚类分析研究了制油工艺与芝麻油主要风味成分的内在联系,构建了二者之间的相关性方程,研究表明：不同制油工艺得到的芝麻油在挥发性成分上存在显著不同。其中：甲基吡嗪、己醛、3,5-二甲基异噻唑、2-庚烯醛5H-5-methyl-6,7-dihydrocyclopentapyrazine、2-甲氧基苯酚和戊醛这七种物质的含量差别,直接影响了芝麻油制油工艺的分类。57个芝麻油样品按不同工艺各自聚为一类,且不交叉。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章绪论  12-24
  1.1 芝麻简介  12-13
  1.2 芝麻油的制油工艺  13-16
    1.2.1 水代法  14
    1.2.2 螺旋压榨法  14-15
    1.2.3 液压压榨法  15
    1.2.4 酶法  15-16
    1.2.5 其他制油方法  16
  1.3 风味成分的形成及影响因素  16-17
  1.4 芝麻油风味成分的分离提取  17-19
  1.5 芝麻油风味成分的定性和定量  19-20
  1.6 指纹图谱在食用油质量控制中的应用  20
  1.7 芝麻油挥发性风味成分的研究现状  20-22
  1.8 课题的研究目的和意义  22-23
  1.9 课题的研究内容  23-24
第二章芝麻油风味成分检测的SPME-GC-MS分析方法体系的建立  24-46
  2.1 设备与材料  24-25
    2.1.1 仪器与设备  24-25
    2.1.2 芝麻油样品  25
  2.2 方法  25-28
    2.2.1 挥发性风味成分的测定  25
    2.2.2 SPME萃取条件的优化  25-26
    2.2.3 气相色谱条件的优化  26-27
    2.2.4 方法学考察  27
    2.2.5 挥发性化合物鉴定与含量确定  27-28
  2.3 结果与分析  28-45
    2.3.1 萃取温度的优化  28
    2.3.2 萃取时间的优化  28-29
    2.3.3 解析时间的优化  29-30
    2.3.4 解析温度的优化  30-31
    2.3.5 气相载气流速的优化  31
    2.3.6 升温程序的优化  31-35
    2.3.7 确定的实验条件  35
    2.3.8 方法学考察  35-38
    2.3.9 SPME-GC-MS在芝麻油挥发性风味成分测定中的应用  38-45
  2.4 结论  45-46
第三章芝麻油风味成分的指纹图谱研究  46-66
  3.1 材料与方法  46-48
    3.1.1 实验材料  46-47
    3.1.2 仪器与设备  47
    3.1.3 实验方法  47-48
    3.1.4 参照物的选择  48
    3.1.5 方法学考察  48
    3.1.6 挥发性化合物鉴定与相对含量确定  48
    3.1.7 数据处理方法  48
  3.2 结果与分析  48-64
    3.2.1 不同制油工艺制得的芝麻油风味成分SPME-GC-MS图  48-51
    3.2.2 芝麻油风味成分指纹图谱的建立  51-61
    3.2.3 相似度计算  61-63
    3.2.4 验证试验  63-64
  3.3 结论  64-66
第四章不同生产工艺条件对芝麻油风味物质的影响研究  66-84
  4.1 材料与方法  66-68
    4.1.1 材料与试剂  66-67
    4.1.2 仪器与设备  67
    4.1.3 方法  67-68
    4.1.4 样品中挥发性成分的萃取  68
    4.1.5 挥发性化合物鉴定与相对含量确定  68
  4.2 结果与分析  68-83
    4.2.1 不同制油工艺对芝麻油25个共有峰的影响  68-71
    4.2.2 不同炒制温度对芝麻油25个共有峰的影响  71-75
    4.2.3 不同香型的芝麻油25个共有峰的差别  75-78
    4.2.4 芝麻油储存期间挥发性风味成分变化的研究  78-83
  4.3 结论  83-84
第五章芝麻油风味成分与制油工艺之间的相关性研究  84-100
  5.1 材料与方法  84-85
    5.1.1 材料与试剂  84
    5.1.2 仪器与设备  84
    5.1.3 方法  84-85
  5.2 结果与分析  85-99
    5.2.1 主成分分析  85-98
    5.2.2 聚类分析  98-99
  5.3 结论  99-100
参考文献  100-105
个人简历  105-106
硕士期间论文发表情况  106-107
致谢  107

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