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荆条蜂胶化学成分及降糖药物的分析方法研究

作　者: 蔡蕊
导　师: 赵伟杰
学　校: 大连理工大学
专　业: 药物工程
关键词: 荆条蜂胶消渴丸二维液相色谱串联质谱近红外光谱超临界CO2萃取
分类号: R284
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本文对荆条蜂胶的65%乙醇提取物进行了化学成分研究,毛胶经80℃加热提取得原胶,再由石油醚、乙酸乙酯、正丁醇逐级溶剂分配,硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相等方法进行分离和纯化,通过理化测试、红外、紫外、质谱、核磁共振波谱分析共鉴定31个化合物结构,其中黄酮类化合物14个,肉桂酸衍生物7个,咖啡酸酯类化合物6个,其它类4个。改进超临界C02萃取蜂胶的方法,以月见草油代替乙醇为携带剂,在固液比(蜂胶：月见草油,g：g)=6：1时,蜂胶萃取物得率可达13.8%,其中黄酮类化合物占18.8%。提取物颜色金黄、洁净,与以乙醇作为携带剂相比,保证提取率的同时,改善了萃取物外观差、难入口的缺点。月见草油也是一种健康食品,完成提取后无需与蜂胶提取物分离,可作为开发具备蜂胶、月见草油二者功能的复合型保健品的制备方法。建立离线二维液相色谱串联Q-TOF质谱法分离、鉴定蜂胶中黄酮、有机酸及其酯类化合物。应用新型反相色谱柱Click OEG(四聚乙二醇键合硅胶为填料)与常规C18色谱柱构建二维液相色谱(2D-LC)分离体系,通过对照品和文献报道数据,鉴定了中国三产地(河南、浙江、辽宁)蜂胶中的81个黄酮类、有机酸及其酯类化合物,对比一维液相色谱(1D-LC)法分离鉴定36个化合物的分离效率有所提高。建立了中国四产地蜂胶原料快速、简单近红外光谱(NIR)定性分析方法,及对蜂胶液中8种主要黄酮、总黄酮的NIR定量分析方法。以主成分分析(PCA)结合马氏距离(MD)为算法建立定性模型,四产地蜂胶的鉴别选择性(S)均大于1,对未知样品鉴别准确率达100%。以偏最小二乘法(PLS)建立定量模型,对8种黄酮及总黄酮的定量分析结果显示,R2均在76.23%以上,预测均方根差(RMSEP)均小于1.33%。与高效液相色谱法(HPLC)相比,NIR在保证准确度的情况下可将平均检测周期由70分钟缩短至3分钟,无需复杂样品处理,尤其是非接触式光纤探头的使用,使在线监测蜂胶品质具有一定可行性。建立了特色中西复方降糖药消渴丸中格列本脲含量的NIR快速定量方法。以偏最小二乘法(PLS)为算法,在7502.3-4597.8cm-1范围内建立多元校正模型,所得R2达99.86%,交叉验证均方根差(RMSECV)为3.59%。对未知样品进行预测,RMSEP=5.67%控制在10%以内。该方法预测精度高,较HPLC法更快捷、简便,可作为消渴丸快速质量检测的方法予以推广。同时,应用NIR法开发了快速、无需样品预处理鉴定八种常见降糖原料药的方法。采用固体光纤采集光谱,使用一阶导数法进行光谱预处理,结合第一范围标定法,在4000.0-12072.3cm-1的波段范围内建模。结果显示该模型对八种原料药的鉴别率达100%。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-12
引言  12-13
1 蜂胶及降糖药的研究进展  13-32
  1.1 蜂胶的国内外研究概况  13-22
    1.1.1 蜂胶的植物来源  13-14
    1.1.2 蜂胶中的生物学活性组分  14-16
    1.1.3 蜂胶的分析方法  16-18
    1.1.4 蜂胶的提取方法  18-20
    1.1.5 蜂胶的生理活性  20-22
  1.2 近红外光谱技术在中药、西药领域的应用  22-27
    1.2.1 近红外光谱技术概述  22-24
    1.2.2 近红外在中西药定量、定性分析方面的应用  24-27
  1.3 口服降糖药概述  27-30
    1.3.1 化学降糖药  27-28
    1.3.2 中西结合的降糖药  28-30
  1.4 论文的选题背景与意义  30-32
2 荆条蜂胶化学成分的研究  32-46
  2.1 引言  32
  2.2 实验部分  32-36
    2.2.1 仪器与材料  32-33
    2.2.2 蜂胶乙醇浸膏的制备与系统成分鉴别  33-34
    2.2.3 蜂胶乙醇浸膏的溶剂分配  34
    2.2.4 酸乙酯部分的分离与纯化  34-36
    2.2.5 高效液相色谱分析三产地蜂胶中黄酮含量  36
  2.3 结果与讨论  36-45
    2.3.1 三产地蜂胶的HPLC分析  36-38
    2.3.2 化合物的结构鉴定  38-45
  2.4 小结  45-46
3 超临界CO_2萃取蜂胶的研究  46-54
  3.1 引言  46-47
  3.2 实验部分  47-48
    3.2.1 仪器与材料  47
    3.2.2 超临界CO_2萃取实验  47
    3.2.3 蜂胶得率与总黄酮含量测定  47-48
  3.3 结果与讨论  48-52
    3.3.1 单因素实验  48-51
    3.3.2 四因素三水平正交实验  51-52
  3.4 小结  52-54
4 蜂胶的二维液相质谱分析方法研究  54-74
  4.1 引言  54-55
  4.2 实验部分  55-57
    4.2.1 材料与试剂  55-56
    4.2.2 LC-MS条件  56
    4.2.3 样品与标准品溶液的制备  56-57
  4.3 结果与讨论  57-73
    4.3.1 构建2D-LC分离系统的色谱柱选择  57-59
    4.3.2 蜂胶水醇提取物的分离与鉴定  59-72
    4.3.3 三产地蜂胶的成分差异分析  72-73
  4.4 小结  73-74
5 蜂胶的近红外光谱分析方法研究  74-92
  5.1 引言  74
  5.2 实验部分  74-78
    5.2.1 仪器与材料  74-76
    5.2.2 光谱采集  76
    5.2.3 NIR数据处理  76-77
    5.2.4 HPLC分析  77-78
  5.3 结果与讨论  78-91
    5.3.1 光谱分析  78-79
    5.3.2 光谱采集方式的选择  79-81
    5.3.3 PCA-MD定性鉴别结果  81-83
    5.3.4 HPLC-UV黄酮含量分析  83-84
    5.3.5 NIR黄酮含量分析  84-86
    5.3.6 PLS定量模型预测结果  86-88
    5.3.7 PLS模型精密度及准确度  88
    5.3.8 NIR、HPLC方法比较分析  88-89
    5.3.9 不同产地蜂胶的质量评估  89-91
  5.4 小结  91-92
6 化学降糖原料药的近红外光谱快速定性分析研究  92-100
  6.1 引言  92
  6.2 实验部分  92-94
    6.2.1 仪器与材料  92
    6.2.2 近红外光谱采集  92-94
    6.2.3 光谱预处理方法  94
  6.3 结果与讨论  94-99
    6.3.1 处理方法  94-97
    6.3.2 定型模型的建立  97-98
    6.3.3 模型的验证  98-99
  6.4 小结  99-100
7 消渴丸中格列本脲的近红外光谱快速定量分析研究  100-107
  7.1 引言  100
  7.2 实验部分  100-103
    7.2.1 仪器与材料  100-101
    7.2.2 HPLC测定消渴丸中格列本脲的含量  101
    7.2.3 近红外光谱采集  101-102
    7.2.4 PLS法建立定量模型  102-103
  7.3 结果与讨论  103-106
    7.3.1 HPLC色谱条件  103
    7.3.2 HPLC含量测定结果  103-104
    7.3.3 近红外原始光谱处理  104
    7.3.4 PLS定量分析模型的建立  104-105
    7.3.5 定量分析结果  105-106
  7.4 小结  106-107
8 结论与展望  107-110
  8.1 结论  107-108
  8.2 研究展望  108-110
参考文献  110-123
创新点摘要  123-124
附录A 化合物谱图  124-149
致谢  149-150
作者简介  150
攻读博士学位期间发表学术论文情况  150-152

荆条蜂胶化学成分及降糖药物的分析方法研究

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