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基于双烯合成反应的纤维素类水凝胶的制备与表征

作　者: 赵子璇
导　师: 魏宏亮
学　校: 河南工业大学
专　业: 有机化学
关键词: 羟丙基甲基纤维素双烯合成反应水凝胶溶胀动力学
分类号: O648.17
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

双烯合成反应（Diels-Alder反应）可以在水中发生，且不需要催化剂，反应条件温和。该反应不仅可以用于天然产物等复杂分子的合成，也可用于聚合物的制备。水凝胶是一种亲水性聚合物，它是通过离子键、范德华力、氢键相互作用或共价键形成三维的立体网络结构。纤维素材料具有良好的亲水性和生物相性，是可再生资源，在生物材料中有广泛的应用。因此，本文利用双烯合成反应制备纤维素类水凝胶，首先用小分子双烯体对羟丙基甲基纤维素进行修饰，生成大分子双烯体。同时用羟丙基甲基纤维素（HMC）和合成的小分子亲双烯体N-(异丙酸基)-马来酰亚胺(AMI)在水发生脱水反应生成大分子亲双烯体HMC-AMI。然后通过双烯合成反应制备出纤维素水凝胶。并基于此纤维素水凝胶，通过光聚合制备了纤维素-聚丙烯酰胺互穿网络水凝胶。论文中水凝胶的制备以及表征分为以下两个部分：1.纤维素水凝胶首先利用糠胺和丁二酸酐反应，生成丁二酸糠酰胺，然后使其与羟丙基甲基纤维素发生反应，生成大分子双烯体。同时，用AMI与不同比例的羟丙基甲基纤维素发生反应，制备四种不同比例的大分子亲双烯体（HMC-AMI）。通过双烯合成反应制备纤维素水凝胶，并进行了FTIR，SEM等分析方法进行表征，研究了水凝胶的溶胀动力学性能。实验结果证明，纤维素水凝胶具有良好的溶胀动力学特性。2.纤维素-聚丙烯酰胺互穿网络水凝胶首先通过双烯合成反应制得第一层纤维素水凝胶。随后，利用丙烯酰胺的感光性，通过光引发法生成第二层聚丙烯酰胺水凝胶，并对其进行表征近而研究水凝胶的溶胀动力学性能及反应的各个成分对水凝胶的溶胀行为产生的影响。结果表明，丙烯酰胺与纤维素的比例对水凝胶的溶胀行为有重大的影响，制备的互穿网络水凝胶的溶胀性能及机械性能相比于单一水凝胶体系均有着较大的提高。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章引言  11-23
  1.1 纤维素的性质  11
    1.1.1 纤维素的结构特点  11
  1.2 纤维素溶剂  11-14
    1.2.1 氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺体系  11-12
    1.2.2 N-甲基吗啡-N-氯化物(NMMO)系统  12
    1.2.3 离子液体  12-13
    1.2.4 碱/尿素或硫脲水系统  13-14
  1.3 从纤维素衍生物制备水凝胶  14-17
    1.3.1 物理交联  14-15
    1.3.2 化学交联  15-16
    1.3.4 自由基交联  16-17
  1.4 纤维素-聚合物的复合水凝胶  17-20
    1.4.1 与天然聚合物的混合  17
    1.4.2 与聚乙烯醇共混水凝胶  17-18
    1.4.3 聚合电解质水凝胶  18
    1.4.4 互穿网络聚合物水凝胶  18-20
  1.5 双烯合成反应（Diels-Alder 反应）的研究进展  20-21
    1.5.1 双烯合成反应（Diels-Alder 反应）的优点  20
    1.5.2 双烯合成反应（Diels-Alder 反应）在聚合物制备中的应用  20-21
  1.6 纤维素类水凝胶的应用  21-22
    1.6.1 纤维素水凝胶在组织工程中的应用  21
    1.6.2 纤维素水凝胶在药物缓释中的应用  21
    1.6.3 纤维素水凝胶在重金属处理中的应用  21-22
  1.7 本课题的选题目的及意义  22-23
第二章纤维素水凝胶的制备和表征  23-38
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-25
    2.2.1 实验主要原料及试剂  23-24
    2.2.2 实验主要仪器  24-25
  2.3 实验方法  25-29
    2.3.1 原料及试剂纯化  25
    2.3.2 小分子双烯体丁二酸糠酰胺 SFA 的合成  25
    2.3.3 大分子双烯体 HMC-SFA 的制备  25-26
    2.3.4 小分子亲双烯体 AMI 的制备  26
    2.3.5 大分子亲双烯体 HMC-AMI 的制备  26-28
    2.3.6 基于双烯合成反应的凝胶化  28
    2.3.7 表征  28
    2.3.8 成胶时间的测定  28-29
    2.3.9 溶胀度的测定  29
    2.3.10 扫描电镜  29
  2.4 结果与讨论  29-37
    2.4.1 大分子双烯体 HMC-SFA 的合成  30-31
    2.4.2 大分子亲双烯体 HMC-AMI 的制备  31
    2.4.3 示差扫描量热法  31-32
    2.4.4 扫描电镜  32
    2.4.5 不同浓度对成胶时间的影响  32-33
    2.4.6 不同溶剂比例对成胶时间的影响  33-34
    2.4.7 不同温度对成胶时间的影响  34-35
    2.4.8 不同时间对溶胀度的影响  35-37
  2.5 小结  37-38
第三章两步法合成丙烯酰胺/纤维素互穿网络水凝胶  38-54
  3.1 引言  38
  3.2 实验部分  38-40
    3.2.1 实验主要原料及试剂  38-39
    3.2.2 实验主要仪器  39-40
  3.3 实验方法  40-41
    3.3.1 原料及试剂纯化  40
    3.3.2 纤维素水凝胶的制备  40
    3.3.3 IPN 水凝胶的制备  40
    3.3.4 表征  40-41
    3.3.5 溶胀度的测定  41
    3.3.6 扫描电镜  41
  3.4 实验结果与讨论  41-53
    3.4.1 互穿网络水凝胶的形成过程  41-43
    3.4.2 纤维素水凝胶、丙烯酰胺/纤维素互穿网络、丙烯酰胺水凝胶  43
    3.4.3 纤维素对水凝胶溶胀度的影响  43-46
    3.4.4 丙烯酰胺对水凝胶溶胀度的影响  46-49
    3.4.5 交联剂对水凝胶溶胀度的影响  49-51
    3.4.6 光引发剂对水凝胶溶胀度的影响  51-53
  3.5 小结  53-54
第四章结论与展望  54
  4.1 结论  54
  4.2 展望  54
参考文献  54-61
致谢  61-62
个人简历  62

基于双烯合成反应的纤维素类水凝胶的制备与表征

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