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中药荔枝核活性成分的分离制备新工艺及其药效活性研究

作　者: 汤建萍
导　师: 周春山
学　校: 中南大学
专　业: 应用化学
关键词: 荔枝核黄酮类化合物氨基酸分离制备
分类号: TQ461
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

中药现代化研究已成为目前医药领域的热点研究课题,采用现代化手段从中药材中分离制备活性成分是中药现代化研究的重要内容。已有的药效研究显示荔枝核中黄酮类化合物具有抗乙肝病毒活性,氨基酸成分α-亚甲环丙基甘氨酸具有降血糖活性。目前关于荔枝核活性成分的分离制备研究很少,刚刚开始,本论文立足于药效,采用物理场强化提取、大孔吸附树脂、酶—膜法等中药现代化技术,首次系统地研究了荔枝核黄酮类化合物和氨基酸成分的分离制备工艺,取得了一系列有意义的成果,得到易于工业化的工艺路线和条件参数:1.实验研究了荔枝核中黄酮类成分的不同提取工艺,确定各工艺的提取优化参数。采用物理场强化法和复合酶法等新技术提取荔枝核黄酮类化合物,并与传统的回流提取、热浸提取比较,研究证明微波提取技术效果最佳,优化条件下荔枝核黄酮类化合物平均提取得率为6.86%,平均含量36.7%,提取选择性更好,能耗低。传统的热浸提工艺提取过程平稳,设备要求不苛刻,适合目前多数中药制药厂使用。2.对荔枝核黄酮类化合物进行了纯化研究。采用传统的溶剂萃取—聚酰胺法纯化制备得到纯度达到87.9%的精制荔枝核黄酮产品。首次采用大孔吸附树脂纯化荔枝核黄酮类化合物,筛选出HPD-300树脂用于纯化。研究确定了HPD-300树脂纯化荔枝核氨基酸的优化条件,并纯化制备到纯度高达到82.2%的精制荔枝核黄酮产品,该纯化工艺过程简便,溶剂使用量少,对环境污染少,降低了成本。3.采用硅胶柱色谱从荔枝核中分离得到三种高纯黄酮类化合物单体,运用UV、IR、~1H-NMR、MS等多种鉴定手段确定所得的黄酮类化合物分别为槲皮素、表儿茶素、3′—O—甲基—无色矢车菊素。4.首次研究了荔枝核提取物及其黄酮类化合物抗氧化活性。根据氧化反应机理从氧化剂、螯合作用、清除自由基三个角度考察其抗氧化作用,研究表明荔枝核黄酮能螯合某些过渡金属离子、抑制其催化活性,以及清除活性氧自由基是其具有抗氧化活性的主要原因。从分子结构与药效关系分析制备的不同黄酮单体抗氧化药效的差别。研究了荔枝核提取物、精制荔枝核黄酮、黄酮单体的抗乙肝病毒活性,实验显示荔枝核黄酮类化合物抗乙肝病毒作用和清除过多自由基作用可能是其治疗乙肝的原因。5.首次研究了酶—膜法提取荔枝核氨基酸成分的提取工艺条件。采用中性蛋白酶酶解荔枝核,提取液用陶瓷超滤膜处理除去提取液中的悬浮物、大分子物质如蛋白质、多糖等,实验确定了酶解和超滤工艺的优化参数。酶—膜新工艺与传统的酸解提取法比较,不需要大量酸用于提取,不需要添加有机醇和絮凝剂,过程简单高效,耗能低,绿色环保,而且在后续过程中可以省去醇沉、脱酸、脱色等步骤,大大缩短了整体工艺流程,具有明显的优势,适合工业化生产。采用离子交换—重结晶法纯化超滤后荔枝核氨基酸。筛选出D001-CC阳离子交换树脂交换吸附氨基酸,通过重结晶可获得纯度为94.2%氨基酸晶体。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-12
第一章文献综述  12-27
  1.1 荔枝核生物形态、化学成分及其药理药效作用  12-19
    1.1.1 荔枝核的生物形态  12
    1.1.2 荔枝核的化学成分  12-14
    1.1.3 荔枝核的药效药理研究  14-19
  1.2 荔枝核活性成分的分离制备工艺研究现状  19
  1.3 天然黄酮类化合物分离制备工艺研究进展  19-25
    1.3.1 黄酮类化合物提取工艺进展  19-23
    1.3.2 黄酮类化合物纯化工艺进展  23-25
  1.4 研究课题的意义、目的及工作内容  25-27
    1.4.1 研究课题的意义  25-26
    1.4.2 研究课题的目的  26
    1.4.3 研究课题的工作内容及特点  26-27
第二章荔枝核黄酮类化合物的提取工艺研究  27-57
  2.1 理论部分  27-33
    2.1.1 中药材植物活性成分的提取原理  27-28
    2.1.2 物理场强化提取原理  28-32
    2.1.3 酶提取原理  32-33
  2.2 实验仪器、材料与试剂  33-34
    2.2.1 实验仪器  33-34
    2.2.2 材料与试剂  34
  2.3 分光光度法测定荔枝核黄酮类化合物  34-37
    2.3.1 实验部分  34-35
    2.3.2 方法学研究  35-37
    2.3.3 荔枝核黄酮类化合物含量的测定  37
  2.4 回流法提取荔枝核黄酮类化合物  37-40
    2.4.1 实验部分  38
    2.4.2 回流提取工艺  38-40
  2.5 热浸法提取荔枝核黄酮类化合物  40-44
    2.5.1 实验部分  40-41
    2.5.2 热浸提取工艺  41-44
  2.6 物理场强化提取荔枝核黄酮类化合物  44-51
    2.6.1 实验部分  45
    2.6.2 微波辅助提取工艺  45-50
    2.6.3 超声强化提取工艺  50-51
  2.7 复合酶法提取荔枝核黄酮类化合物  51-55
    2.7.1 实验部分  51-52
    2.7.2 复合酶提取工艺  52-55
  2.8 本章小结  55-57
第三章荔枝核黄酮类化合物的分离与纯化  57-88
  3.1 理论部分  57-61
    3.1.1 溶剂萃取分离  57-58
    3.1.2 聚酰胺层析分离  58-59
    3.1.3 大孔吸附树脂吸附分离  59-61
  3.2 实验仪器、材料与试剂  61-62
    3.2.1 实验仪器  61
    3.2.2 材料与试剂  61-62
  3.3 溶剂萃取─聚酰胺层析纯化工艺研究  62-70
    3.3.1 溶剂萃取纯化工艺  63-65
    3.3.2 聚酸胺纯化工艺  65-70
    3.3.3 结论  70
  3.4 大孔吸附树脂纯化工艺研究  70-78
    3.4.1 实验部分  71-72
    3.4.2 大孔吸附树脂纯化工艺  72-77
    3.4.3 结论  77-78
  3.5 HPD-300树脂吸附过程研究  78-86
    3.5.1 HPD-300树脂的吸附动力学  78-80
    3.5.2 HPD-300树脂的吸附热力学  80-82
    3.5.3 HPD-300树脂的吸附机理  82-86
    3.5.4 结论  86
  3.6 本章小结  86-88
第四章荔枝核黄酮类化合物高纯单体的制备与鉴定  88-102
  4.1 柱色谱法制备荔枝核黄酮类化合物高纯单体研究  88-93
    4.1.1 基本原理  88-90
    4.1.2 实验部分  90-91
    4.1.3 柱色谱法制备荔枝核黄酮类化合物高纯单体  91-93
  4.2 荔枝核黄酮类化合物的表征与鉴定  93-101
    4.2.1 黄酮类化合物的吸收谱图特征  93-96
    4.2.2 分析仪器与方法  96-97
    4.2.3 样品A的表征与鉴定  97-98
    4.2.4 样品B的表征与鉴定  98-100
    4.2.5 样品C的表征与鉴定  100-101
  4.3 本章小结  101-102
第五章荔枝核提取物及其黄酮类化合物药效研究  102-124
  5.1 引言  102-103
  5.2 实验仪器、材料与试剂  103-105
    5.2.1 实验仪器  103-104
    5.2.2 材料与试剂  104-105
  5.3 荔枝核提取物抗氧化性研究  105-112
    5.3.1 荔枝核提取物抑制猪油氧化  105-107
    5.3.2 荔枝核提取物清除羟基自由基(OH·)  107-110
    5.3.3 荔枝核提取物清除超氧阴离子自由基(O_2~(-·))  110-111
    5.3.4 结论  111-112
  5.4 荔枝核黄酮类化合物抗氧化药效研究和机理探讨  112-118
    5.4.1 荔枝核黄酮类化合物与氧化剂的作用  112-113
    5.4.2 荔枝核黄酮类化合物与金属离子的作用  113-115
    5.4.3 荔枝核黄酮类化合物与自由基的作用  115-116
    5.4.4 荔枝核黄酮类化合物抗氧化性机理探讨  116-118
    5.4.5 结论  118
  5.5 荔枝核黄酮类化合物抗乙肝病毒药效研究  118-122
    5.5.1 基本原理  119
    5.5.2 实验部分  119-120
    5.5.3 抗乙肝病毒研究  120-121
    5.5.4 荔枝核黄酮类化合物治疗乙肝机制探讨  121-122
    5.5.5 结论  122
  5.6 本章小结  122-124
第六章荔枝核氨基酸成分的分离制备工艺研究  124-157
  6.1 引言  124-125
  6.2 实验仪器、材料与试剂  125-126
    6.2.1 实验仪器  125
    6.2.2 材料与试剂  125-126
  6.3 分光光度法测得荔枝核氨基酸、蛋白质、糖分  126-135
    6.3.1 荔枝核氨基酸的测定  126-129
    6.3.2 荔枝核蛋白质的测定  129-131
    6.3.3 荔枝核还原糖的测定  131-133
    6.3.4 荔枝核总糖的测定  133-134
    6.3.5 结论  134-135
  6.4 酶─膜法提取荔枝核氨基酸工艺研究  135-143
    6.4.1 基本原理  135-137
    6.4.2 实验部分  137-138
    6.4.3 荔枝核氨基酸酶解提取工艺  138-140
    6.4.4 超滤膜纯化工艺  140-142
    6.4.5 结论  142-143
  6.5 荔枝核酶解液膜超滤过程分析和膜的清洗  143-149
    6.5.1 膜超滤过程与数学模型  143-146
    6.5.2 荔枝核酶解液膜超滤过程和阻力分析  146-148
    6.5.3 陶瓷膜的清洗  148-149
    6.5.4 结论  149
  6.6 离子交换─重结晶法纯化荔枝核氨基酸工艺研究  149-156
    6.6.1 基本原理  149-150
    6.6.2 实验部分  150-151
    6.6.3 离子交换树脂纯化荔枝核氨基酸  151-155
    6.6.4 荔枝核氨基酸重结晶实验  155
    6.6.5 结论  155-156
  6.7 本章小结  156-157
第七章结语  157-160
参考文献  160-170
附录 1 荔枝核黄酮类化合物鉴定谱图  170-176
附录 2 查新证明  176-178
致谢  178-179
发表论文和科研情况  179

中药荔枝核活性成分的分离制备新工艺及其药效活性研究

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