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食品中农药残留和常见重点有机污染物检测技术的研究和应用

作　者: 王建华
导　师: 王修林
学　校: 中国海洋大学
专　业: 海洋化学
关键词: 大体积进样气相色谱-质谱法固相萃取农药残留分析多氯联苯三唑锡多环芳烃花生蔬菜水果
分类号: TS207.5
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

农药在农业上主要用于控制害虫,从而提高农作物的产量。但由于农药存在着一定的毒性,为避免消费者受到损害及促进国际贸易,有必要进行农药残留的监测。这就要求建立多残留分析方法,以测定食品中低浓度的多类农药残留,从而符合法律规定的限量要求。针对常见的植物源(果蔬、粮谷等)和动物源(水产品、肠衣等)食品中的农药残留和环境污染物,我们建立了如下系统的气相色谱和气相色谱-质谱常规分析方法并应用于实际食品的常规检测中。1、建立了气相色谱-质谱法同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用保留时间锁定软件(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重现性;研究探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标和替代物,GC/MS的定量可靠性得到改善并且保证了分析质量。2、研究了气相色谱和气相色谱-质谱(GC/ MS)技术快速测定花生中农药残留量的方法。经乙腈提取,共提物中的油脂和色素经凝胶渗透色谱(GPC)或组合固相萃取柱去除,目标农药采用GC/ MS / SIM和GC-ECD方式进行定性和定量分析。3、研究了苹果汁中三唑锡残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析方法。首次提出了果汁中三唑锡用四乙基硼化钠进行衍生化,分别用气相色谱-锡滤光片光度法和气质联用法测定衍生化产物,讨论了衍生化产物的质谱特征。4、研究了含硫蔬菜中(洋葱、大蒜、青葱、韭菜、蒜薹、甘蓝等)有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药残留的简单和快速检测方法。采用家用微波炉处理含硫蔬菜40s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再用乙腈均质提取,PSA固相萃取柱净化,用气相色谱(GC)电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测,气相色谱-质谱联用仪器定性,经试验验证,添加样品的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在3.5%~14.2%之间。5、研究蔬菜中多环芳烃(PAHs)残留量的气相色谱-质谱分析方法。蔬菜经过环己烷提取,硫酸溶液和PSA固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)定性和定量检测多环芳烃。16种PAHs加标回收率范围在60%～120%之间,相对标准偏差为8%～20%,检测限范围为0.009μg/kg～0.06μg/kg。并检测了蔬菜中PAHs的分布。6、用高氯酸/冰乙酸混合液消化,石油醚提取,浓硫酸净化,用气相色谱-质谱检测器和气相色谱-电子扑获检测器对动物源性食品中的指示性多氯联苯进行定性、定量测定。回收率范围为82%～87.1%,测定结果相对标准偏差为10.2%～16.1%(n=6)。试验证明,负化学(NCI)源检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7.3、446、44.3、228倍。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
1、文献综述  11-27
  1.1 食品的分类  11-12
    1.1.1 植物食品  11-12
  1.2 食品中农药残留和常见重点有机污染物国内外现状  12-17
    1.2.1 食品中农药残留的国内外现状  12
    1.2.2 多环芳烃的来源和在食品中的分布情况  12-16
    1.2.3 多氯联苯的来源和在食品中的分布情况  16-17
  1.3 开展检测技术研究的必要性  17-18
  1.4 检测技术的发展与趋势  18-27
    1.4.1 农药残留检测技术的现状  18-20
    1.4.2 食品中多环芳烃的检测方法  20-22
    1.4.3 食品中多氯联苯的检测方法  22-27
2 大体积进样气质联用法检测果蔬汁中的多类农药残留  27-77
  2.1 实验部分  27-29
  2.2 结果与讨论  29-77
3 花生多种农药残留检测方法的研究和应用  77-98
  3.1 组合固相萃取净化-气相色谱-质谱测定花生中多类农药的残留量  78-91
    3.1.1 实验部分  78-80
    3.1.2 结果与讨论  80-89
    3.1.3 负化学源质谱测定花生中的六六六残留量  89-91
  3.2 窄口径凝胶渗透色谱净化-检测花生中多类农药的残留量  91-97
    3.2.1 实验部分  91-93
    3.2.2 结果与讨论  93-97
  3.3 花生中乙草胺残留的含量分布情况和乙草胺的稳定研究  97-98
4 果汁中三唑锡残和三环锡留量的检测方法  98-104
  4.1 实验部分  98-100
  4.2 结果与讨论  100-104
5 微波处理-气相色谱法检测含硫蔬菜中的多类农药残留  104-112
  5.1 材料和方法  104-106
  5.2 结果与讨论  106-112
6 气相色谱-质谱法测定蔬菜中的16 种多环芳烃  112-119
  6.1 实验部分  112-113
  6.2 结果与讨论  113-119
7 动物源性食品中的多氯联苯系列检测方法  119-127
  7.1 实验部分  119-120
  7.2 结果与讨论  120-127
参考文献  127-134
读博士期间发表的论文  134-135
致谢  135

食品中农药残留和常见重点有机污染物检测技术的研究和应用

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