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不同凝聚态沸石分子筛孔材料的合成与表征及其生长机理的研究

作　者: 孙建
导　师: 裘式纶；朱广山
学　校: 吉林大学
专　业: 无机化学
关键词: 大单晶 吉林大学 分子筛膜 博士学位论文 生长机理 天然沸石 单晶硅片 小晶体 沸石结构 晶型结构
分类号: TQ424.25
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


本论文致力于沸石分子筛膜,大单晶的合成与表征及沸石分子筛晶体生长机理的研究。旨在探索高度有序的分子筛膜的合成方法以实现功能膜材料的制备;探索具有毫米级别的高质量沸石分子筛大单晶的合成方法及晶体结构;通过新颖的方法进一步了解沸石单晶的结构和生长机理;并通过对晶体结构的新的认识和理解来指导和优化沸石分子筛在工业上的应用以及设计合成新结构的沸石分子筛。第一章为绪论,概述了沸石分子筛的结构、发展历史及应用,简单介绍了几种特殊凝聚形态沸石分子筛研究现状以及沸石分子筛的晶化机理、生长机理和晶化动力学。在第二章中,以MFI分子筛巨大单晶的基面代替常用的晶种层,采用外延生长的方法制备出完全c取向的MFI分子筛膜。外延法是合成高度取向的分子筛膜一种有效的方法,并给传统二次生长法的生长机理研究提供了重要的信息。在第三章中,通过在沸石分子筛大单晶表面外延生长的方法研究MFI大单晶的晶体结构、生长机理和沙漏缺陷结构,这一方法与以前研究分子筛生长的方法相比更具有直接性,可探测性。在第四章中,以单晶硅片晶种法成功合成出亚毫米的beta沸石分子筛大单晶。也是迄今为止报道的最大的beta沸石单晶并在beta沸石大单晶中首次发现了沙漏现象。通过电镜分析,beta沸石大单晶结构中含有C晶型结构,这是首次在F~-体系下,以TEA~+作为模板剂得到含有C晶型结构的beta沸石结构。在第五章中,使用双硅源法,自发成核成功的合成了全硅beta沸石分子筛大单晶,通过对晶体的整体结构进行的分割和定义,详细研究了beta沸石结构中的沙漏缺陷的结构和生长机理。本论文详细的阐述了上述分子筛膜和大单晶的合成方法以及物理化学性质,详细的讨论了分子筛单晶的生长机理和缺陷机理,为理性设计合成新结构分子筛及其进一步研究奠定了基础,为沸石科学的发展做出了积极的贡献。

全文目录


提要  4-7
第一章 绪论  7-53
  第1节 沸石分子筛简介  7-18
    1.1.1 沸石分子筛的结构  7-8
    1.1.2 沸石分子筛的发展  8-14
    1.1.3 沸石分子筛的应用  14-18
  第2节 若干特殊凝聚形态沸石分子筛研究现状和应用  18-36
    1.2.1 沸石分子筛纳米晶  18-24
    1.2.2 沸石分子筛大单晶  24-30
    1.2.3 沸石分子筛膜  30-36
  第3节 沸石分子筛的晶化机理、生长机理和晶化动力学  36-42
    1.3.1 沸石分子筛的晶化机理、生长机理  36-41
    1.3.2 沸石分子筛的晶化动力学  41-42
  第4节 本课题选择的目的、意义和主要结果  42-43
    1.4.1 本课题选题的目的和意义  42-43
    1.4.2 本课题的主要结果  43
  第5节 本论文采用的表征方法和测试手段  43-44
  参考文献  44-53
第二章 外延法制备高取向的MFI 分子筛膜  53-73
  第1节 引言  53-55
  第2节 本课题的选择目的及创新性  55-56
  第3节 有序沸石分子筛MFI 膜的制备  56-60
    2.3.1 实验试剂  56
    2.3.2 高质量MFI 巨大分子筛单晶的合成  56-58
    2.3.3 [001]取向MFI (Silicalite-1)分子筛膜的制备  58-60
  第4节 结果与讨论  60-66
    2.4.1 XRD 结果  60-61
    2.4.2 SEM 结果  61-63
    2.4.3 讨论部分  63-66
  第5节 [001]取向MFI (ZSM-5)分子筛膜的制备  66-69
    2.5.1 [001]取向MFI (ZSM-5)分子筛膜的制备  66-67
    2.5.2 结果与讨论  67-69
  第6节 小结与展望  69-71
  参考文献  71-73
第三章 MFI 沸石分子筛生长机理的研究  73-93
  第1节 引言  73-75
  第2节 本课题的选择目的及创新性  75
  第3节 沸石分子筛MFI 大单晶各晶面外延生长  75-89
    3.3.1 在MFI 大单晶(001)晶面的生长  75-84
    3.3.2 在MFI 大单晶(0k0)和(h00)晶面的生长  84-86
    3.3.3 在MFI 大单晶(h01)晶面的生长  86-87
    3.3.4 MFI 大单晶腐蚀实验  87-89
  第4节 小结与展望  89-91
  参考文献  91-93
第四章 晶种法合成beta 分子筛大单晶  93-125
  第1节 引言  93-98
    4.1.1 分子筛大单晶发展概况  93-94
    4.1.2 Beta 分子筛简介及最新进展  94-98
  第2节 本课题的选择目的及创新性  98
  第3节 Beta 沸石分子筛大单晶的合成  98-117
    4.3.1 实验试剂  98-99
    4.3.2 Beta 分子筛纳米和微米晶种的合成  99
    4.3.3 Beta 分子筛大单晶的合成  99-100
    4.3.4 实验结果  100-117
  第4节 小结与展望  117-119
  参考文献  119-125
第五章 双硅源法合成beta 分子筛大单晶  125-142
  第1节 引言  125-126
  第2节 本课题的选择目的及创新性  126-127
  第3节 全硅beta 沸石分子筛大单晶的合成  127-139
    5.3.1 实验试剂  127
    5.3.2 全硅beta 沸石大单晶的合成  127
    5.3.3 实验结果  127-139
  第4节 小结与展望  139-140
  参考文献  140-142
致谢  142-143
作者简历  143
攻读博士学位期间发表论文  143-145
摘要  145-148
Abstract  148-151

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 无机吸附剂 > 用作吸附剂的人造硅酸盐
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