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中药鱼腥草及其注射液指纹图谱和谱效学研究

作　者: 卢红梅
导　师: 梁逸曾
学　校: 中南大学
专　业: 应用化学
关键词: 中药指纹图谱联用色谱鱼腥草鱼腥草注射液谱效学化学计量学
分类号: TQ461
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

中药色谱指纹图谱是中药(包括中药单味药与中药复方制剂)整体性的化学表征。指纹图谱质量控制模式的提出使得中药(材)的研究方法和质量分析手段也由针对一个或者少数几个活性成分(指标成分)的分析，发展成为对整味中药化学成分的综合分析。本论文针对现有中药注射剂色谱指纹图谱研究中的两大难点和热点问题，一是中药注射剂及药材中成分的确定；二是指纹图谱和药效的相关性，利用联用色谱仪器，结合能有效利用色谱和光谱／质谱信息的化学计量学方法，完成以下五个方面的工作：鱼腥草挥发性和非挥发性化学成分的色谱指纹图谱研究；色谱指纹图谱技术用于鱼腥草化学成分随季节、干燥等条件的变化分析；鱼腥草药材及其注射液的化学相关组分归属分析；鱼腥草注射液及其抗炎药效的谱效学研究；鱼腥草注射液指纹图谱标准建立的研究。一、用GC-MS和HPLC-DAD色谱指纹图谱技术对鱼腥草的挥发性和非挥发性化学成分进行了定性定量分析以及两者随季节的一些变化研究(第二章、第三章)。并采用直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠组分进行分辨以获取每个组分的纯色谱和纯光谱，从而提高了组分定性和定量的准确性。实现了鱼腥草中大部分挥发性物质的初步定性定量分析。用HPLC-DAD联用仪器对鱼腥草的黄酮类化学成分进行色谱指纹图谱分析，为鱼腥草非挥发性成分的指纹图谱数据库建立提供丰富的信息。二、在中药色谱指纹图谱技术的基础上，分析了湖南产鱼腥草药材及注射液中化学成分受干燥的影响(第四章)。三、利用GC-MS提供的二维化学数据信息，结合化学计量学方法，对统一中试条件下的湖南产鱼腥草药材及其注射液的化学组分进

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-22
  1.1 引言  11-12
  1.2 中药质量控制与中药指纹图谱  12-14
  1.3 中药注射剂的质量控制  14-16
  1.4 中药材与中药注射剂指纹图谱标准  16-17
  1.5 化学计量学在中药质量控制中的应用  17-20
    1.5.1 化学计量学分辨技术  17-18
    1.5.2 模式识别  18-20
  1.6 本文的研究内容  20-22
第二章鱼腥草药材挥发油指纹图谱研究  22-38
  2.1 理论  23-24
  2.2 实验  24-25
    2.2.1 样本来源  24
    2.2.2 仪器与试剂  24
    2.2.3 挥发油的提取  24-25
    2.2.4 GC-MS测定条件  25
    2.2.5 数据处理  25
  2.3 结果与讨论  25-34
    2.3.1 生长过程中鱼腥草地上部分挥发油指纹图谱  25-26
    2.3.2 鱼腥草挥发油的定性分析与色谱分辨  26-32
    2.3.3 鱼腥草地上部分挥发油的定量分析  32-34
  2.4 鱼腥草地上、地下挥发油成分的比较  34-35
  2.5 鱼腥草生长周期中不同时期产量和挥发性油含量的动态变化  35-36
  2.6 本章小结  36-38
第三章鱼腥草中黄酮类成分的HPLC-DAD指纹图谱分析  38-55
  3.1 理论  39-40
  3.2 实验部分  40-42
    3.2.1 仪器与试剂  40-41
    3.2.2 黄酮类成分的提取  41
    3.2.3 对照品溶液的制备  41
    3.2.4 色谱条件  41-42
  3.3 结果与讨论  42-54
    3.3.1 色谱分离条件的优化  42-44
    3.3.2 提取方法的考察  44-47
    3.3.3 指纹图谱的建立  47-51
    3.3.4 不同时期和部位的鱼腥草药材的指纹图谱分析  51-53
    3.3.5 不同时期总黄酮以及其它营养成分分析  53-54
  3.4 本章小结  54-55
第四章干燥对鱼腥草药材及注射液指纹图谱的影响  55-67
  4.1 实验  56-57
    4.1.1 供试品的制备  56-57
    4.1.2 GC-MS分析条件  57
  4.2 结果与讨论  57-66
    4.2.1 厂家提供的干草、鲜草注射液指纹图谱调研  57-58
    4.2.2 干燥过程中鱼腥草药材与注射液的GC-MS指纹图谱分析  58-61
    4.2.3 鱼腥草挥发性成分变化  61-66
  4.3 本章小结  66-67
第五章光谱相关色谱研究鱼腥草药材与注射液的相关性(一)  67-85
  5.1 理论  68-69
  5.2 实验  69-71
    5.2.1 鱼腥草药材与供试品溶液的制备  69
    5.2.2 注射液与供试品溶液的制备  69
    5.2.3 测定条件  69-71
  5.3 结果与讨论  71-84
    5.3.1 鱼腥草药材和注射液样品的GC-MS指纹图谱研究  71-72
    5.3.2 多组分光谱相关色谱用于药材与注射液重叠色谱峰的比较分析  72-79
    5.3.3 注射液生产过程中的组分变化  79-84
  5.4 本章小结  84-85
第六章鱼腥草药材与注射液的相关性研究(二)  85-93
  6.1 实验  86-87
    6.1.1 鱼腥草药材供试品的制备  86-87
    6.1.2 注射液及供试品的制备  87
    6.1.3 测定条件  87
  6.2 结果与讨论  87-91
  6.3 本章小结  91-93
第七章鱼腥草注射液谱效学研究  93-104
  7.1 聚类分析  94-95
  7.2 实验部分  95-96
    7.2.1 样品溶液制备  95
    7.2.2 GC-MS测定  95
    7.2.3 动物实验  95-96
    7.2.4 数据处理方法  96
  7.3 结果与讨论  96-103
    7.3.1 指纹图谱及聚类分析  96-98
    7.3.2 抗炎效果  98-100
    7.3.3 谱效分析  100-103
  7.4 本章小结  103-104
第八章鱼腥草注射液指纹图谱的标准模式建立  104-117
  8.1 实验  105-107
    8.1.1 鱼腥草注射液样本及供试品的制备  105-107
    8.1.2 指纹图谱测定  107
  8.2 结果与讨论  107-116
    8.2.1 鱼腥草注射液化学标准指纹图谱建立  107-110
    8.2.2 鱼腥草注射液标准指纹图谱的建立  110-111
    8.2.3 鱼腥草注射液标准指纹图谱及其特征性化合物的确定  111-116
  8.3 本章小结  116-117
第九章总结  117-119
参考文献  119-132
致谢  132-133
攻读学位期间主要的研究成果  133-134

中药鱼腥草及其注射液指纹图谱和谱效学研究

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