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Ⅱ-Ⅵ族半导体材料—二氧化硅复合胶体微粒的制备研究

作　者: 韩坤
导　师: 杨柏
学　校: 吉林大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 二氧化硅胶体微粒纳米晶杂化材料界面相容性生物标记光电性能光电转换化学稳定光致发光
分类号: TN304
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

具有优异的光电性能的II-VI族半导体材料,在光电转换,光致发光,生物标记,传感等领域都有着极其诱人的前景。但由于半导体材料在环境稳定性及生物相亲性等方面存在缺陷,人们便借助各种物理和化学方法来解决这一问题。其中通过与其他介质的复合是一个重要的途径,而针对这些复合结构的研究才刚刚起步。这些问题的解决无论在理论上研究胶体的界面性质还是在实际的应用中都显得十分重要。本论文采用不同的方法来实现半导体材料和化学稳定的二氧化硅材料的复合与杂化,并最终实现材料的多功能化。主要包括四方面的工作:第一我们利用简单的溶胶-凝胶法成功地制备出了窄分散的CdTe-SiO2杂化微球,我们发展的这一方法最大的优点在于水相的CdTe纳米晶不需要任何的修饰,而得到的杂化微球不但很好地保持了纳米晶的发光性质,而且其尺寸也可以在相当大的尺寸范围内可调。第二,我们提出一种新的制备CdTe-silica复合纳米粒子的方法,在该方法中纳米晶的表面的巯基羧酸配体与含有环氧官能团的硅烷偶联剂反应并进一步实现了在纳米晶表面生成非常薄的二氧化硅壳层。第三,我们对另一种重要的半导体材料ZnO与二氧化硅的复合进行了研究并通过非常简单易行的方法制得了ZnO/SiO2核壳胶体微粒或核壳膜层材料,并进一步通过刻蚀除去核层的ZnO部分得到中空的二氧化硅微粒或膜层。第四,结合文献工作和我们的实验结果,我们提出了关于II-VI族半导体材料与二氧化硅之间都具有着非常好的界面相容性的推测,并进一步选取了两种II-VI族半导体材料来证实这一推测。在理论分析上,我们探讨了胶体间的“界面相容性”就是相似相容这一原理在胶体界面间的一个具体反映,这一结论的得出为构造更为复杂和多样的杂化材料提供了理论上的指导和技术上的支持。

全文目录

第一章绪论  10-39
  第一节胶体化学与胶体微粒  10-15
    1.1 胶体微粒的分类  11-14
      1.1.1 半导体纳米晶  11-13
      1.1.2 尺寸在次微米到几个微米的胶体微粒  13-14
    1.2 胶体微粒的合成  14-15
  第二节复合的胶体微粒  15-32
    2.1 复合胶体微粒的分类  15-16
    2.2 复合微粒的制备  16-32
      2.2.1 核壳型胶体微粒的制备  16-25
        2.2.1.1 利用良好的界面相容性合成核壳胶体微粒  16-19
        2.2.1.2 利用辅助分子构造核壳胶体微粒  19-22
        2.2.1.3 在胶体微粒表面引入聚合条件制备核壳胶体微粒  22-24
        2.2.1.4 通过静电组装或电荷相互作用制备核壳胶体微粒  24-25
      2.2.2 掺杂型胶体微粒的制备  25-32
        2.2.2.1 反相微乳液制备掺杂型微粒  25-27
        2.2.2.2 共沉积或共聚合制备掺杂型复合微粒  27-29
        2.2.2.3 原位法制备掺杂型复合微粒  29-31
        2.2.2.4 溶胀法制备掺杂型复合微粒  31-32
  第三节中空的胶体微粒  32-38
    3.1 硬模板法制备中空微粒  34-36
    3.2 软模板法制备中空微粒  36-38
  第四节本文设计思路  38-39
第二章 CdTe 纳米晶与 SiO_2复合结构的制备与表征  39-71
  引言  39-41
  第一节实验部分  41-45
    2.1.1 实验原料  41
    2.1.2 水相碲化镉纳米晶的制备  41-42
    2.1.3 窄分散二氧化硅微球(150nm~1.4μm)的制备  42
    2.1.4 多分散杂化微球(80~150nm)的制备  42
    2.1.5 窄分散的杂化微球(150~1.4μm)的制备  42-43
    2.1.6 自组装CdTe-SiO_2 杂化微球单层膜的制备  43-44
    2.1.7 杂化微球的溶解-用于ICP 表征-  44
    2.1.8 CdTe/silica 核壳纳米粒子的制备  44-45
    2.1.9 表征仪器  45
  第二节二氧化硅微球的制备  45-49
    2.2.1 150 ~500nm 之间窄分散的二氧化硅微球  45-46
    2.2.2 500nm~1.4μm 之间窄分散的二氧化硅微球  46-48
    2.2.3 二氧化硅微球的形貌  48-49
  第三节 80~150nm之间的CdTe-SiO_2杂化微球  49-60
    2.3.1 杂化微球的形貌和发光性质  49-50
    2.3.2 紫外、荧光光谱分析  50-53
    2.3.3 Cd 和MPA 在反应体系中的存在状态与作用  53-56
    2.3.4 氨的浓度和纳米晶前驱水溶液pH 值的影响  56-57
    2.3.5 不同巯基稳定剂对反应的影响  57-58
    2.3.6 杂化微球的稳定性  58-60
  第四节 150nm~1.4μm窄分散的CdTe-SiO_2杂化微球  60-63
  第五节关于CdTe-SiO_2杂化微球形成机理的探讨  63-65
  第六节 CdTe/silica核壳纳米粒子  65-70
    2.6.1 由CdTe制备复合纳米粒子的反应原理  65-66
    2.6.2 CdTe/silica核壳纳米粒子的形貌和性质  66-70
  本章小节  70-71
第三章 ZnO/SiO_2核壳结构以及中空二氧化硅结构的合成与制备  71-96
  引言  71-72
  第一节实验部分  72-75
    3.1.1 实验原料  72-73
    3.1.2 三种不同氧化锌胶体微粒和一种氧化锌膜的合成  73-74
    3.1.3 核壳结构与中空二氧化硅结构的合成  74-75
    3.1.4 表征仪器  75
  第二节 ZnO 微粒及ZnO/SiO_2核壳微粒  75-82
    3.2.1 ZnO纳米带及其核壳结构  76-78
    3.2.2 花形ZnO及其核壳结构  78-80
    3.2.3 ZnO微球及其核壳结构  80-82
  第三节 ZnO 膜及ZnO/silica 复合膜  82-91
    3.3.1 ZnO 膜及ZnO/SiO_2 复合膜的形貌  82-84
    3.3.2 图案化的ZnO 膜及ZnO/SiO_2 复合膜  84-91
  第四节在氧化锌微粒表面生长CdTe-SiO_2杂化壳层  91-92
  第五节关于ZnO/SiO_2 核壳生长机制的探讨  92-95
  本章小节  95-96
第四章 CdCO_3/SiO_2核壳微粒的制备以及 II-VI 族微粒和 SiO_2界面相容性的探讨  96-117
  引言  96-97
  第一节实验部分  97-99
    4.1.1 实验原料  97
    4.1.2 CdCO_3似立方体形胶体微粒的制备  97-98
    4.1.3 CdS 和HgO 微粒的制备  98
    4.1.4 CdCO_3(CdS, HgO)/SiO_2 核壳微粒的制备  98
    4.1.5 中空的二氧化硅似立方体形微粒的制备  98-99
    4.1.6 表征仪器  99
  第二节 CdCO_3,CdCO_3/SiO_2和二氧化硅中空微粒  99-106
    4.2.1 不同反应条件下的CdCO_3 微粒的形貌  99-100
    4.2.2 CdCO_3/SiO_2 核壳微粒  100-101
    4.2.3 中空的二氧化硅似立方体微粒  101-106
  第三节 II-VI族胶体微粒和SiO_2界面相容性的探讨  106-116
  本章小节  116-117
参考文献  117-130
作者简历  130-132
致谢  132-133
中文摘要  133-135
英文摘要  135-138

Ⅱ-Ⅵ族半导体材料—二氧化硅复合胶体微粒的制备研究

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