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AlOOH核壳、空心球的控制合成与组装及Al_2O_3纳米粉体、薄膜的廉价制备

作　者: 张良苗
导　师: 陆文聪
学　校: 上海大学
专　业: 材料学
关键词: 氧化铝 勃姆石 乳液合成 溶剂热合成 一维纳米结构
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


纳米材料因为它们所具有的独特的磁学、电学、光学性质,一直是科学家研究的热点。目前研究的难点是如何合理的控制材料的定向生长,进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构乃至物性的调控,深入研究结构与物性的关联、并最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料。本论文总结了纳米材料的结构、制备、形成机理和性质等方面的进展,把液相合成方法拓展到新颖、特殊结构的设计合成与生长,在研究形成机制及所获得新型纳米结构的物性等方面进行了有益的探索;并在纳米氧化铝粉体、薄膜的廉价制备以及所设计路线工业化生产的可能性方面进行了大胆的尝试。论文中取得了一批创新性成果,主要内容概括如下:1.建立了纳米Al2O3空心球的乳液界面控制合成新技术,通过对实验过程中影响空心球形成的各种因素进行考察,阐述了其形成机理。表面活性剂的加入量是反应中最重要的影响因素,它影响乳液中水核的存在形状,最终影响产物的形貌。通过增加表面活性剂Span80的量至1.5g,使之形成带状水核,成功合成了竹叶状Cu（OH）2单晶。通过煅烧得到了表面具有纳米孔的CuO纳米带。并对其带状结构的光学性质进行了初步研究,为进一步探索该类独特结构的优异物理化学性质奠定了坚实的基础。2.利用柠檬酸根可以和很多金属离子络合而控制水解速率及产物结晶方向的特点,在醇-水混合溶剂作用下合成出纳米AlOOH的核壳结构。高倍透射电镜照片显示:其二级结构是由纳米薄片以及其卷曲而成的纳米管组成。核壳结构的形成可归因为酸性条件下表面晶核溶解-再沉淀的过程,不同反应时间产物的透射电镜阐述了这一机制。由于其具有大的比表面积、均一的孔径分布,在吸附与分离、催化等领域将展示良好的应用前景。初步研究表明其在室温条件下显示出较强的对刚果红染料的吸附性能。3.发展了溶剂热法,选择丙酮-水作混合溶剂,调控合成了AlOOH的空心球。通过SEM,TEM,XRD,BET和PL等手段对产物的结构和形貌进行了表征。深入研究了实验参数对产物形貌的影响,探讨了AlOOH的三维结构的形貌与发光性能之间的关系。通过这些新型纳米结构的合成,发展了一条简单有效的制备金属氧化物核壳及空心球纳米结构的途径,并为新的合成方法学的建立奠定了基础。4.建立了以废铝料为原料制备高纯度纳米氧化铝的新流程。废铝料经过与硫酸氢铵反应,利用重结晶技术,实现了硫酸铝铵的纯化。硫酸铝铵与碳酸氢铵等反应得到了碳酸铝铵,经过煅烧最终得到了纯度可达99.99%粒径分布集中在49nm的α-Al2O3。并对中间产物碳酸铝铵的合成过程进行实验设计,利用支持向量机方法处理实验数据,得到了控制收率的优化区间。本流程既处理了废料,又为纳米氧化铝的工业化生产找到了一条廉价的工艺路线。5.建立了从废料中提取的无机盐出发,采用溶胶-凝胶法制备氧化铝纳滤膜的方法。深入研究了影响薄膜开裂的各种影响因素（例如支撑体的孔径大小,氧化铝含量,干燥控制剂的选择和用量,浸渍时间,干燥和煅烧条件等）,制得了表面无开裂、无针孔缺陷的不对称膜。并应用数据挖掘方法处理实验数据,得到了不开裂膜制备条件的半经验方程式。

全文目录


摘要  6-8
ABSTRACT  8-15
第一章 绪论  15-42
  1.1 引言  15-16
  1.2 纳米材料的特性  16-19
    1.2.1 表面效应  16-17
    1.2.2 小尺寸效应  17
    1.2.3 宏观量子隧道效应  17-18
    1.2.4 量子尺寸效应  18-19
  1.3 纳米材料的制备方法简介  19-31
    1.3.1 气相法  20-22
    1.3.2 固相法  22
    1.3.3 液相法  22-31
      1.3.3.1 液相法的定义  22-23
      1.3.3.2 液相法的优点  23
      1.3.3.3 液相法反应类型  23-28
      1.3.3.4 水热/溶剂热合成制备氧化铝特殊纳米结构  28-31
  1.4 课题来源  31
  1.5 研究背景、研究意义和主要研究内容  31-34
  参考文献  34-42
第二章 乳液法制备纳米氧化铝实心微球、空心微球以及纳米棒  42-58
  2.1 引言  42-43
  2.2 氧化铝空心微球的制备  43-53
    2.2.1 实验部分  43-44
    2.2.2 样品的表征  44
    2.2.3 结果与讨论  44-53
      2.2.3.1 产物结构分析  44-45
      2.2.3.2 产物形貌观察  45-47
      2.2.3.3 形成机理探讨  47-48
      2.2.3.4 改变油相溶剂用量对产物形貌的影响  48-50
      2.2.3.5 改变水相铝酸钠溶液浓度对产物形貌的影响  50-52
      2.2.3.6 改变沉淀剂碳酸氢铵浓度对产物形貌的影响  52
      2.2.3.7 乳液/水热协同反应合成单分散纳米棒  52-53
  2.3 本章小结  53-54
  参考文献  54-58
第三章 乳液法制备竹叶状氧化铜纳米材料及其形成机理研究  58-79
  3.1 引言  58-59
  3.2 实验部分  59-60
    3.2.1 试剂材料  59
    3.2.2 制备过程  59
    3.2.3 样品表征  59-60
  3.3 结果与讨论  60-72
    3.3.1 产物的XRD 分析  60-61
    3.3.2 产物的综合热分析  61
    3.3.3 产物的红外分析  61-62
    3.3.4 产物的形貌表征  62-72
      3.3.4.1 SEM 观察产物形貌  62-63
      3.3.4.2 TEM 观察产物形貌  63-65
      3.3.4.3 反应时间对所得产物形貌的影响及反应机理研究  65-67
      3.3.4.4 CuSO4溶液浓度对产物形貌的影响  67-68
      3.3.4.5 Span80 用量对产物形貌的影响  68-69
      3.3.4.6 正己烷用量对产物形貌的影响  69-70
      3.3.4.7 反应温度对产物形貌的影响  70-71
      3.3.4.8 调节反应体系pH 值对产物形貌的影响  71-72
      3.3.4.9 竹叶状CuO 的光学性质研究  72
  3.4 本章小结  72-74
  参考文献  74-79
第四章 复合溶剂热制备核壳及空心球结构的 γ-AlOOH 与 γ-Al_2O_3  79-109
  4.1 引言  79-80
  4.2 乙醇和水混合溶剂制备γ-AlOOH 核壳结构  80-91
    4.2.1 样品制备  80-81
    4.2.2 样品表征  81-83
    4.2.3 结果与讨论  83-91
      4.2.3.1 产物形貌观察  83-84
      4.2.3.2 不同反应时间产物形貌与物相分析  84-86
      4.2.3.3 反应机理研究  86-87
      4.2.3.4 产物的红外表征  87
      4.2.3.5 产物的比表面分析  87-88
      4.2.3.6 柠檬酸钠的浓度对产物形貌的影响  88-89
      4.2.3.7 反应温度对产物形貌的影响  89-90
      4.2.3.8 乙醇量对产物形貌的影响  90
      4.2.3.9 核壳结构γ-AlOOH 用于废水中刚果红有机污染物的吸附  90-91
  4.3 丙酮和水混合溶剂制备γ-AlOOH 核壳及空心微球  91-104
    4.3.1 样品制备  92-94
    4.3.2 结果与讨论  94-104
      4.3.2.1 典型产物的形貌分析  94-95
      4.3.2.2 不同反应时间所得产物的形貌与结构分析  95-97
      4.3.2.3 形成机理研究  97
      4.3.2.4 柠檬酸钠的浓度对产物形貌的影响  97-98
      4.3.2.5 不同反应温度下所得产物的形貌  98-99
      4.3.2.6 丙酮与水的不同体积比对产物形貌的影响  99-100
      4.3.2.7 不同溶剂对产物形貌的影响  100
      4.3.2.8 产物的比表面分析  100-101
      4.3.2.9 综合热分析  101-102
      4.3.2.10 样品的红外分析  102-103
      4.3.2.11 荧光特性研究  103-104
  4.4 本章小结  104-106
  参考文献  106-109
第五章 纳米氧化铝粉体的廉价制备、表征及大规模生产的可能性研究  109-124
  5.1 引言  109-110
  5.2 以废铝车屑或废催化剂为原料制备纳米氧化铝设想  110-122
    5.2.1 原料的选择及流程设计  111-112
    5.2.2 本工作拟解决的技术关键  112-113
    5.2.3 操作步骤  113
    5.2.4 表征方法  113-114
    5.2.5 结果和讨论  114-122
      5.2.5.1 原料及纳米氧化铝粉体成分分析  114
      5.2.5.2 反应前驱物以及最终产物 α-Al_2O_3的 X-衍射图  114-116
      5.2.5.3 透射电子显微镜分析  116-117
      5.2.5.4 产物的BET 表征  117
      5.2.5.5 等离子体原子发射光谱分析产物成分  117-119
      5.2.5.6 AACH 制备工艺的优化  119-122
    5.2.6 本方法规模化生产纳米氧化铝的可能性  122
  5.3 本章小结  122-123
  参考文献  123-124
第六章 纳米氧化铝薄膜的制备及表征  124-142
  6.1 引言  124-125
  6.2 纳米氧化铝薄膜的制备  125-127
    6.2.1 纳米氧化铝薄膜的制备过程  125-126
    6.2.2 纳米氧化铝薄膜的表征  126-127
  6.3 结果和讨论  127-137
    6.3.1 TG-DSC 表征  127-128
    6.3.2 凝胶膜以及煅烧后的X 射线衍射分析  128
    6.3.3 凝胶膜以及煅烧后的高倍SEM 分析  128-129
    6.3.4 γ-Al_2O_3膜的孔径分布分析  129
    6.3.5 影响膜表面质量的控制因素考察  129-137
      6.3.5.1 合适孔径支撑体的选择  129-131
      6.3.5.2 氧化铝含量的影响  131-132
      6.3.5.3 干燥控制剂及其用量的选择  132-134
      6.3.5.4 涂膜次数对成膜质量的影响  134-135
      6.3.5.5 干燥及煅烧制度对薄膜质量的影响  135-137
  6.4 实验设计和防止薄膜开裂数学模型的建立  137-139
    6.4.1 实验设计  137-139
    6.4.2 薄膜不开裂的数学模型的建立  139
  6.5 本章小结  139-141
  参考文献  141-142
第七章 结论与展望  142-147
  7.1 结论  142-145
  7.2 展望  145-147
作者在攻读博士学位期间公开发表的论文  147-150
作者在攻读博士学位期间所参与的项目  150-151
致谢  151

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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