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细菌纤维素/碳纳米管复合材料的制备及结构性能研究

作　者: 颜志勇
导　师: 江建明
学　校: 东华大学
专　业: 材料学
关键词: 细菌纤维素 碳纳米管 纳米复合材料 静态培养 摇床培养 原位合成
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


碳纳米管以其特有的力学、电学和化学特性以及独特的准一维纳米管状分子结构,作为增强和导电材料广泛用于高聚物基高性能复合材料的制备。本文以木醋杆菌为菌种,以葡萄糖为碳源,采用静态培养和摇床培养合成高性能纳米细菌纤维素纤维,并通过原位合成、浸泡法和打浆法,与碳纳米管复合,制成细菌纤维素纤维/碳纳米管纳米复合材料,具体内容如下:以木醋杆菌1.1812为发酵菌种,采用Hestrin＆Schramm’s培养液,静态培养细菌纤维素,系统考察接种量、培养温度、培养时间等因素对细菌纤维素产量的影响,确定了高产率和高转化率下的静态培养条件,制备了高品质细菌纤维素纤维。通过元素分析,经4wt%NaOH溶液煮沸1h的初生细菌纤维素膜,可有效除去残留在膜上的细菌体和培养液;通过X射线衍射分析,证明碱处理没有破坏晶体结构。用扫描电镜（SEM）分析,观察到细菌纤维素膜由直径40～100 nm、长数微米的细菌纤维素纤维交织成网状结构的薄膜,有大量微孔,持水量高达98.5%。用红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和固体核磁共振(solid state 13CNMR)分析,得出碱处理的细菌纤维素纤维,结晶指数高达84.3%（XRD分析数据）,纤维素Iα含量达87.4%（NMR分析数据）,比BPR2001静态培养的高。细菌纤维素膜拉伸强度高达56.2 MPa,拉伸模量达831.1 MPa。在30℃下摇床培养HS培养液,生成松散的“雪花状”细菌纤维素,经SEM观察,其形态结构发生显著变化,由静态培养的纤维素束转变为扁平状纤维素带,持水量大幅提高,由98.5%提高到99.34%,能吸收自重150倍的水分;通过FT-IR、XRD和NMR分析,结晶指数、晶粒尺寸和都纤维素Iα含量降低了,结晶指数由84.3%（XRD分析数据）下降到67.1%,纤维素Iα含量由87.4%（NMR分析数据）下降到75.3%。在14℃下摇床培养,其形态结构变化加剧,生成带状纤维素微纤,产生强烈扭曲,形成空心球状,并通过FT-IR、XRD和NMR进一步分析,表明该纤维素由高结晶纤维素转变为完全无定形纤维素。为了增强了碳纳米管的亲水性和表面活性,提高了水相体系的分散性和稳定性,将碳纳米管经浓硫酸/浓硝酸回流处理,FT-IR分析表明,在其表面有羟基、羧基等亲水基团存在。把酸处理后的碳纳米管引入到培养体系,同样能实现细菌纤维素的制备,间接表明了酸处理的碳纳米管有良好的生物相容性;在系统考察培养方式和培养条件的基础上,通过SEM、原子力显微镜（AFM）、FT-IR、XRD和NMR分析,结果表明:在30℃下静态培养条件下,原位合成了细菌纤维素纤维/碳纳米管复合材料,碳纳米管被嵌入细菌纤维素纤维的网络中,形成了碳纳米管网络,与细菌纤维素纤维网络互相贯穿,构建成细菌纤维素纤维一碳纳米管三维网络结构;碳纳米管的加入既影响了细菌纤维素亚微纤组装方式,由纤维素束转变为扁平状纤维素带,宽度达400～900 nm,又影响其结晶形态和结晶度,结晶指数由84.3%降为80.65%,纤维素Iα含量由87.4%降为79.6%。在30℃下摇床培养,原位合成了细菌纤维素纤维/碳纳米管复合材料,细菌纤维素纤维包裹碳纳米管,拧成纤维状绳,纤维素的结晶指数和纤维素Iα含量比静态培养低。在14℃下摇床培养,原位制备了细菌纤维素纤维和碳纳米管复合材料,碳纳米管和细菌纤维素自组装成空心球,沿径向呈放射状排列,分布均匀,经FT-IR、XRD和NMR分析,证明该纤维素是完全无定形纤维素。把细菌纤维素膜浸泡在碳纳米管悬浮液中,利用吸附作用,制备细菌纤维素纤维/碳纳米管复合材料,结果表明,在膜表面均匀沉积了一层碳纳米管,形成导电网络,通过SEM分析和电阻率测试表明,碳纳米管浓度越高,浸泡时间越长,碳纳米管的沉积量越多;在摇床振荡和超声波辅助作用下,碳纳米管沉积量可进一步增加,使得细菌纤维素纤维/碳纳米管纳米复合材料的电阻率降低至0.865Ω·cm。细菌纤维素纤维经匀浆后形成浆液,利用打浆法制备细菌纤维素纤维/碳纳米管纳米复合材料,经AFM分析,细菌纤维素纤维和碳纳米管形成互相穿贯的三维网络。加入碳纳米管提高了复合材料的力学性能、热稳定性和电导率:当碳纳米管含量高于5wt%时,碳纳米管网络可贯穿整个复合材料体系,一方面保持细菌纤维素纤维的韧性,同时大幅提高了复合材料的拉伸强度;另一方面,大幅度降低复合材料电阻率,降低了3个数量级。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-13
第一章 绪论  13-33
  1.1 前言  13-14
  1.2 纤维素  14-18
    1.2.1 纤维素的来源  14
    1.2.2 纤维素的结构  14-17
    1.2.3 纤维素的物理性能与化学性能  17-18
  1.3 细菌纤维素  18-27
    1.3.1 细菌纤维素合成路径  18-20
    1.3.2 细菌纤维素生产工艺  20-21
    1.3.3 细菌纤维素的结构与性能  21
    1.3.4 细菌纤维素改性及其复合材料  21-26
    1.3.5 细菌纤维素的应用  26-27
  1.4 碳纳米管  27-31
    1.4.1 碳纳米管的结构与修饰  28-29
    1.4.2 碳纳米管的复合材料及其制备方法  29-31
  1.5 本课题的立题背景与研究内容  31-33
    1.5.1 研究背景及意义  31-32
    1.5.2 研究内容  32-33
第二章 细菌纤维素的静态培养  33-56
  2.1 前言  33
  2.2 实验材料  33-34
    2.2.1 菌种来源  33
    2.2.2 试剂  33-34
    2.2.3 仪器设备  34
    2.2.4 培养基  34
  2.3 实验方法  34-36
    2.3.1 菌种的活化  34-35
    2.3.2 培养方法  35
    2.3.3 细菌纤维素的分离与提纯  35
    2.3.4 分析表征  35-36
  2.4 结果与讨论  36-54
    2.4.1 细菌纤维素的生长状况  36-37
    2.4.2 细菌纤维素膜的分离与提纯  37-38
    2.4.3 细菌纤维素产量的影响因素  38-41
    2.4.4 细菌纤维素的形态  41-44
    2.4.5 细菌纤维素膜的持水量  44
    2.4.6 细菌纤维素的热性能  44-46
    2.4.7 细菌纤维素的红外光谱分析  46-49
    2.4.8 细菌纤维素的X射线衍射分析  49-51
    2.4.9 细菌纤维素的交叉极化/魔角旋转固体核磁共振分析  51-52
    2.4.10 氢氧化钠对细菌纤维素结构的影响  52-53
    2.4.11 细菌纤维素的力学性能  53-54
  本章小结  54-56
第三章 细菌纤维素的摇床培养  56-81
  3.1 前言  56
  3.2 实验材料  56-57
    3.2.1 菌种来源  56
    3.2.2 试剂  56
    3.2.3 仪器设备  56-57
    3.2.4 培养基  57
  3.3 实验方法  57-58
    3.3.1 摇床培养  57
    3.3.2 细菌纤维素的分离与提纯  57
    3.3.3 分析表征  57-58
  3.4 结果与讨论  58-80
    3.4.1 培养时间对细菌纤维素产量的影响  58-59
    3.4.2 细菌纤维素的形态  59-66
    3.4.3 细菌纤维素的持水量  66-67
    3.4.4 细菌纤维素的示差扫描量热法分析  67-69
    3.4.5 细菌纤维素的红外光谱分析  69-74
    3.4.6 细菌纤维素的X射线衍射分析  74-77
    3.4.7 细菌纤维素的交叉极化/魔角旋转固体核磁共振分析  77-80
  本章小结  80-81
第四章 原位合成细菌纤维素/碳纳米管复合材料  81-110
  4.1 前言  81
  4.2 实验材料  81-82
    4.2.1 试剂  81-82
    4.2.2 仪器设备  82
  4.3 实验方法  82-84
    4.3.1 静态培养法  82
    4.3.2 摇床培养法  82-83
    4.3.3 分析表征  83-84
  4.4 结果与讨论  84-108
    4.4.1 碳纳米管的表面修饰  84-85
    4.4.2 细菌纤维素的生长状况  85-86
    4.4.3 原位合成细菌纤维素的形态  86-90
    4.4.4 复合材料的扫描电镜分析  90-94
    4.4.5 复合材料的原子力显微镜分析  94-96
    4.4.6 复合材料的红外光谱分析  96-100
    4.4.7 复合材料的X射线衍射分析  100-103
    4.4.8 复合材料的交叉极化/魔角旋转固体核磁共振分析  103-106
    4.4.9 复合材料中碳纳米管的含量分析  106-107
    4.4.10 复合材料的热失重分析  107-108
  4.5 本章小结  108-110
第五章 打浆法和浸泡法制备细菌纤维素纤维/碳纳米管复合材料  110-129
  5.1 前言  110-111
  5.2 实验材料  111
    5.2.1 试剂  111
    5.2.2 仪器设备  111
  5.3 实验方法  111-113
    5.3.1 静态浸泡法  111
    5.3.2 打浆成膜法  111-112
    5.3.3 分析表征  112-113
  5.4 结果与讨论  113-128
    5.4.1 复合材料的扫描电镜分析  113-118
    5.4.2 复合材料的原子力显微镜分析  118-119
    5.4.3 复合材料的热失重分析  119-121
    5.4.4 复合材料的动态力学性能分析  121-123
    5.4.5 复合材料的拉伸强度与拉伸模量  123-125
    5.4.6 复合材料的电导率  125-128
  5.5 本章小结  128-129
第六章 总结  129-132
  6.1 本文主要结论  129-130
  6.2 本文的研究特色与创新点  130-132
参考文献  132-143
博士在读期间发表的论文  143-144
致谢  144

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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