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咪唑类离子液体的合成、对纤维素和木粉的溶解性能及其在高分子中的应用

作　者: 郭立颖
导　师: 史铁钧
学　校: 合肥工业大学
专　业: 材料学
关键词: 纤维素杉木粉离子液体溶解性接枝共聚絮凝剂酚醛树脂复合胶粘剂
分类号: O626.23
类　型: 博士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文合成了一系列咪唑类离子液体,研究了其对纤维素和杉木粉的溶解性能;以离子液体为介质,用丙烯酰胺接枝溶解的微晶纤维素或杉木粉制备了改性絮凝剂,考察了絮凝剂对污水的絮凝性能;采用原位方法制备了离子液体/杉木粉/酚醛树脂复合胶粘剂,探讨了离子液体和杉木粉对复合胶性能的影响。主要研究内容如下:1.以N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-乙烯基咪唑和氯丙烯、氯乙醇等为原料,采用一步法合成了一系列咪唑类离子液体:[BMIM]Cl、[AMIM]Cl、[HeMIM]Cl、[AEIM]Cl、[HeEIM]Cl和[HeVIM]Cl等,并用红外和氢核磁表征了离子液体的化学结构。侧链基团对离子液体物理性质有很大的影响,侧链越长,粘度越大,电导率和表面张力越小;侧链含有双键基团的离子液体,电导率较高;含有羟基的离子液体表面张力较大。与水或一般有机溶剂相比,合成的咪唑类离子液体的密度、粘度和沸点都比较高,表面张力都比较低。2.采用不同浓度的碱溶液在不同工艺条件下(常温常压、微波和高压罐)分别对纤维素和杉木粉进行预处理。处理后的纤维素和杉木粉的氢键作用均被削弱,相对结晶度均被降低。在高压罐(140℃)中分别浸渍棉纤维、微晶纤维素和杉木粉的最佳NaOH溶液浓度分别是30%、15%和25%。处理前后棉纤维聚合度由1180降低到632,结晶度由82.6%降到53.3%,微晶纤维素聚合度由306降到153,结晶度由92.0%降到49.2%,杉木粉相对结晶度由61.0%降到2.4%。3.采用微波加热法或传统加热法对处理过的纤维素和杉木粉进行溶解,考察了离子液体的溶解性能,探讨了溶解工艺、溶解温度等对纤维素和杉木粉的溶解率的影响。以N-乙基咪唑、氯乙酸和氯化亚砜为原料,合成带有酰氯基团的离子液体中间体,再与棉纤维酰氯酯化制备了离子化纤维素酯,并考察其溶解性能。微波加热法的溶解效果远远优于传统加热法,且最佳溶解温度为90℃左右。离子液体[HeVIM]Cl的溶解效果最好,溶解后得到的再生纤维素或木粉残渣相对结晶度变小,热稳定性降低,表观形貌发生变化。与离子液体相比,制备的离子化纤维素酯对纤维素的溶解能力更佳,但对纤维素的降解作用也很大。4.以离子液体为介质,用微波(400w, 90℃)溶解过的微晶纤维素或杉木粉和单体丙烯酰胺接枝共聚分别制备了改性的纤维素絮凝剂和木素絮凝剂,考察了改性絮凝剂对煤泥水和陶土污水的絮凝性能。离子液体为介质制备的絮凝剂性能远远优于水介质。当离子液体与纤维素的质量比为25:1,聚合温度为45℃时,制备的纤维素絮凝剂(AM-g-MCC)性能最优。当单体质量百分数为25%,离子液体与木粉的质量比为30:1,木粉与单体质量比为1:4时制备的木素絮凝剂(AM-g-Wood)性能最好。改性絮凝剂均具有较好的絮凝效果,其中木素絮凝剂更适合处理细粒级的陶土污水。5.用离子液体在微波条件下(400w, 90℃)预先溶解杉木粉,再与苯酚甲醛共混制备了离子液体/杉木粉/酚醛树脂的复合胶粘剂,探讨了杉木粉对复合胶游离醛的捕捉作用及离子液体对胶合性能的影响。侧链带有羟基的离子液体制备的复合胶的性能最佳,当离子液体[HeVIM]Cl与木粉质量比为10:1时,复合胶粘剂游离醛从1.76%降低到0.16%,拉伸剪切强度从2.16MPa提高到8.38MPa,随着离子液体的量的增加,复合胶粘剂的强度也逐渐增大,且固化后复合胶不龟裂,透明度高,光泽性好,热分解温度提高,但残碳率降低。

全文目录

摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
致谢  12-20
第一章绪论  20-39
  1.1 离子液体的发展及应用研究  20-24
    1.1.1 离子液体的性质与结构  20-22
    1.1.2 离子液体的发展  22
    1.1.3 离子液体在高分子领域的应用与前景展望  22-24
  1.2 纤维素及其溶解体系的发展  24-26
    1.2.1 纤维素的概况  24-25
    1.2.2 纤维素溶解体系  25-26
  1.3 木材的结构特征与开发利用  26-28
  1.4 絮凝剂与胶粘剂的改性研究  28-30
    1.4.1 高分子絮凝剂的改性研究  28-29
    1.4.2 酚醛树脂胶粘剂的改性研究  29-30
  1.5 论文内容的来源、目的和意义  30-34
    1.5.1 论文内容的来源  30
    1.5.2 研究目的及意义  30-34
  参考文献  34-39
第二章咪唑离子液体的合成、结构与性能测试  39-51
  2.1 引言  39
  2.2 实验方法  39-40
    2.2.1 实验药品与仪器  39
    2.2.2 离子液体的合成及其化学结构表征与物理性能测定  39-40
  2.3 结果与讨论  40-47
    2.3.1 离子液体的合成反应式  40-41
    2.3.2 离子液体的结构简式及化学结构图  41-42
    2.3.3 离子液体红外和核磁的结构表征  42-47
    2.3.4 离子液体物理性质测试  47
  2.4 本章小结  47-49
  参考文献  49-51
第三章离子液体对纤维素和杉木粉溶解性能的研究  51-79
  3.1 引言  51
  3.2 实验部分  51-55
    3.2.1 实验药品与仪器  51
    3.2.2 纤维素的预处理  51-52
      3.2.2.1 常温常压不同浓度NaOH 预处理  52
      3.2.2.2 微波法预处理  52
      3.2.2.3 高压法预处理  52
    3.2.3 离子液体溶解纤维素  52
      3.2.3.1 水浴加热法溶解纤维素  52
      3.2.3.2 微波加热法溶解纤维素  52
    3.2.4 纤维素的再生和离子液体的回收  52
    3.2.5 杉木粉的预处理  52-53
      3.2.5.1 苯/乙醇抽提木粉  53
      3.2.5.2 常温常压不同浓度NaOH 预处理  53
      3.2.5.3 微波预处理  53
      3.2.5.4 高压罐预处理  53
    3.2.6 离子液体溶解杉木粉  53-54
      3.2.6.1 离子液体水浴溶解木粉  53
      3.2.6.2 离子液体微波溶解木粉  53-54
    3.2.7 离子化纤维素酯的制备  54
    3.2.8 离子化纤维素酯的溶解性能  54-55
  3.3 结果与讨论  55-76
    3.3.1 离子液体对棉纤维的溶解性能研究  55-60
      3.3.1.1 预处理方法对纤维素结晶度、聚合度和溶解率的影响  55-56
      3.3.1.2 不同溶解工艺对溶解率的影响  56-57
      3.3.1.3 再生纤维素的结构和性能测试  57-59
      3.3.1.4 原生棉纤维和再生棉纤维的电镜扫描照片  59
      3.3.1.5 棉纤维溶解过程的光学显微照片  59-60
    3.3.2 离子液体对微晶纤维素的溶解性能研究  60-65
      3.3.2.1 预处理方法对纤维素化学结构和结晶度影响  60-62
      3.3.2.2 预处理方法对 MCC 结晶度、聚合度及溶解率的影响  62-63
      3.3.2.3 再生MCC 结构与性能测定  63-65
      3.3.2.4 原生纤维素与再生纤维素的表观形貌  65
    3.3.3 离子液体对杉木粉的溶解性能研究  65-72
      3.3.3.1 预处理方法对木材化学结构的影响  65-66
      3.3.3.2 预处理方法对木材结晶度及溶解率的影响  66-67
      3.3.3.3 离子液体对碱处理的杉木粉的溶解率的影响  67-68
      3.3.3.4 不同种类的离子液体对杉木粉溶解性能的影响  68
      3.3.3.5 木粉溶解残渣的结构表征与性能测试  68-71
      3.3.3.6 杉木粉溶解过程的光学显微照片  71
      3.3.3.7 杉木粉及其溶解后的残渣电镜扫描照片  71-72
    3.3.4 离子液体对纤维素溶解机理的探讨  72-73
    3.3.5 离子化纤维素酯的溶解性能及结构表征  73-76
      3.3.5.1 离子化纤维素酯对棉纤维的溶解性能  73-74
      3.3.5.2 离子化纤维素酯的化学结构表征  74-75
      3.3.5.3 再生纤维素的结晶结构测试  75-76
  3.4 本章小结  76-77
  参考文献  77-79
第四章在离子液体中制备絮凝剂及其絮凝性能研究  79-98
  4.1 引言  79
  4.2 实验部分  79-82
    4.2.1 实验原料与仪器  79-80
    4.2.2 纤维素改性絮凝剂的制备、提纯与性能测试  80-81
      4.2.2.1 纤维素絮凝剂制备  80
      4.2.2.2 纤维素絮凝剂的提纯与计算  80-81
      4.2.2.3 纤维素絮凝剂特性粘数测定  81
    4.2.3 新型木素絮凝剂的制备与纯化  81-82
    4.2.4 改性絮凝剂絮凝性能的测定  82
    4.2.5 改性絮凝剂的结构与性能测试  82
  4.3 结果与讨论  82-96
    4.3.1 纤维素与丙烯酰胺接枝反应影响因素的研究  82-84
      4.3.1.1 引发剂种类和用量对接枝共聚反应的影响  82-83
      4.3.1.2 反应介质及液比对接枝共聚反应的影响  83-84
      4.3.1.3 聚合温度对接枝共聚反应的影响  84
    4.3.2 纤维素絮凝剂的结构与性能测试  84-87
    4.3.3 杉木粉与丙烯酰胺接枝反应影响因素的研究  87-89
      4.3.3.1 反应时间与反应介质对接枝效果的影响  87
      4.3.3.2 正交试验  87-89
    4.3.4 木素絮凝剂的结构与性能测试  89-90
    4.3.5 木素絮凝剂的扫描电镜照片  90-91
    4.3.6 改性絮凝剂的絮凝性能研究  91-95
      4.3.6.1 纤维素絮凝剂及絮凝助剂 PAC 协同作用对煤泥水沉降效果的影响  91-92
      4.3.6.2 纤维素絮凝剂特性粘数与煤泥水浓度对透光率的影响  92-93
      4.3.6.3 木素絮凝剂对沉降煤泥水和陶土污水的透光率影响  93-94
      4.3.6.4 木素絮凝剂及絮凝助剂 PAC 协同作用对陶土污水透光率的影响  94-95
    4.3.7 絮凝机理的探讨  95-96
  4.4 本章小结  96-97
  参考文献  97-98
第五章离子液体/杉木粉/酚醛复合胶的制备与性能  98-107
  5.1 前言  98
  5.2 实验部分  98-99
    5.2.1 实验原料和仪器  98
    5.2.2 酚醛树脂复合胶的制备  98-99
    5.2.3 酚醛树脂复合胶的性能测定  99
  5.3 结果与讨论  99-104
    5.3.1 离子液体/木粉/酚醛树脂复合胶粘剂的固化温度的测定  99-100
    5.3.2 工艺条件对酚醛树脂复合胶性能的影响  100-102
      5.3.2.1 不同的制备方法对胶粘剂性能的影响  100-101
      5.3.2.2 [BMIM]Cl 添加量对复合胶性能的影响  101-102
      5.3.2.3 离子液体种类对复合胶的性能影响  102
    5.3.3 酚醛树脂复合胶的化学结构表征  102-103
    5.3.4 酚醛树脂复合胶的热性能  103-104
  5.4 本章小结  104-105
  参考文献  105-107
第六章结论  107-109
攻读博士学位期间发表的论文  109

咪唑类离子液体的合成、对纤维素和木粉的溶解性能及其在高分子中的应用

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