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褐藻酸钠分子量检测方法的研究及其应用

作　者: 赵珊
导　师: 许加超
学　校: 中国海洋大学
专　业: 水产品加工及贮藏工程
关键词: 褐藻酸钠分子量乌式粘度法高效液相色谱法低聚糖
分类号: TQ261.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文采用高温高压以及氧化降解的方法对褐藻酸钠生产中间产物褐藻酸进行降解,降解产物在无水乙醇中用氢氧化钠中和转化为褐藻酸钠,然后分别采用乌式粘度法和高效液相色谱法（HPLC）测定其粘均分子量（M_η）与质均分子量（M_w）,对两种检测方法的结果进行了比较,并且论文以自制褐藻酸钠作为标准品对分子量进行了检测。主要研究结果如下:1、乌式粘度法虽然方法简单,但测定结果受诸多因素影响,并且该方法不能直接求出绝对平均分子量,而是间接地通过经验公式计算M_η,所以测定结果误差较大。2、葡聚糖标准品的HPLC测定结果表明,样品色谱图均只出现一个吸收峰,峰宽较窄且峰形对称,以标准品的分子量对数（logM_w）对保留时间（t）进行回归处理,得到线性回归方程:logM_w=-2.0338t+25.834,R²=0.9926,表明在4 320～521 000分子量范围内,两者呈良好的回归关系。3、采用超滤和透析相结合的方法,自制了褐藻酸钠标准品,分级得到六组褐藻酸钠分级产物S₁～S₆,分子量分别为50～100 k、14～30 k、7～10 k、3.5～5 k、1～3 k以及0.5～1 k,经HPLC分析发现,色谱图中均只出现一个吸收峰,峰宽较窄且峰形对称,表明分级效果较好,样品较纯,分子量分布范围较窄;以S₁～S₆平均分子量的对数（logM_w）对保留时间（t）进行回归处理,得到线性回归方程:logM_w=-0.6772t +15.238,R²=0.9934,表明在1 000～100 000分子量范围内,呈良好的线性回归关系,批间变动系数﹤5%,表明分级方法重现性好,精密度高;采用苯酚硫酸法测定了分级产物总糖含量,结果表明,分级过程中总糖含量基本守恒,损失较小,分级效果较理想;采用咔唑比色法测定了褐藻酸钠的纯度,结果表明,分级产物的纯度均达到96%以上,其中最高纯度可达97.59%。该分级方法精制得到的褐藻酸钠S₁～S₆适合用作分子量标准品,分子量范围在1000～100000之间。4、HPLC法具有高精密度、高速、高效、高分辨率、高灵敏度、色谱柱可反复使用、样品量少和容易回收等特点,适合应用于褐藻酸钠的分子量检测。5、采用高温高压以及H₂O₂氧化降解的方法制得褐藻酸钠,采用HPLC法对分子量进行检测。结果表明:褐藻酸在60℃及100℃条件下,需要经过180 min的降解,制得的褐藻酸钠分子量才能由330 k分别降解到150 k和18 k左右。而在121℃高温高压条件下降解5 min,制得的褐藻酸钠分子量就可以从330 k降到22 k左右,2 h后,分子量可以降解到10 k左右。在121℃高温高压条件下的降解程度以及降解速度均明显高于60℃以及100℃。因此,褐藻酸降解程度与降解温度、降解时间呈正相关。在H₂O₂氧化降解的过程中,随着H₂O₂浓度的提高,褐藻酸与H₂O₂质量体积比的降低,褐藻酸的降解作用不断加剧,当比例降低到0.8 %之后,H₂O₂的浓度不再影响褐藻酸的降解程度。因此,褐藻酸降解程度与褐藻酸和H₂O₂质量体积比呈负相关。选择降解温度、降解时间以及褐藻酸与H₂O₂的质量体积比进行正交实验,结果表明:分子量在100～300 k范围内,应在60℃下降解5 min;分子量在50～100 k范围内,应在100℃下降解5 min,褐藻酸:H₂O₂为2.4 %;分子量在10～50 k范围内,应在100℃下降解30 min,褐藻酸:H₂O₂为0.8 %;分子量在5～10 k范围内,应在121℃下降解30 min;分子量在5 k以下,应在121℃下降解90 min,H₂O₂为2.4 %。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
0 前言  12-30
  0.1 褐藻酸钠的概述  12-19
    0.1.1 化学结构  12-15
    0.1.2 理化性质  15-16
    0.1.3 褐藻酸钠的应用  16-17
    0.1.4 生产工艺及流程  17-18
    0.1.5 生产状况  18-19
  0.2 分子量  19-22
    0.2.1 分子量的表达式  19-20
    0.2.2 褐藻酸钠分子量  20
    0.2.3 分子量检测方法  20-22
  0.3 褐藻酸钠低聚糖  22-25
    0.3.1 褐藻酸钠低聚糖的应用  22-23
    0.3.2 褐藻酸钠低聚糖的研究现状  23
    0.3.3 褐藻酸钠低聚糖的制备  23-25
  0.4 研究目的与内容  25-26
    0.4.1 研究目的及意义  25
    0.4.2 研究内容  25-26
  参考文献  26-30
1 褐藻酸钠分子量检测方法的研究  30-61
  1.1 引言  30-31
  1.2 实验材料与仪器  31-32
    1.2.1 实验材料与试剂  31
    1.2.2 实验仪器  31-32
  1.3 实验方法  32-39
    1.3.1 褐藻酸钠的制备  32-33
    1.3.2 乌氏粘度法测定褐藻酸钠Mη  33-34
    1.3.3 HPLC 法测定褐藻酸钠Mw  34-39
  1.4 结果与讨论  39-57
    1.4.1 乌氏粘度法测定Mη  39-41
    1.4.2 HPLC 法测定Mw  41-57
  1.5 小结  57-59
  参考文献  59-61
2 褐藻酸钠低聚糖的制备  61-71
  2.1 引言  61-62
  2.2 实验材料与仪器  62
    2.2.1 实验材料与试剂  62
    2.2.2 实验仪器  62
  2.3 实验方法  62-64
    2.3.1 高温降解  62-63
    2.3.2 氧化降解  63
    2.3.3 HPLC 法测定Mw  63-64
    2.3.4 正交实验  64
  2.4 结果与讨论  64-68
    2.4.1 高温降解  64-66
    2.4.2 氧化降解  66-67
    2.4.3 正交实验  67-68
  2.5 小结  68-70
  参考文献  70-71
总结  71-73
创新点  73-74
致谢  74-75
个人简历  75
硕士在读期间发表的论文  75

褐藻酸钠分子量检测方法的研究及其应用

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