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无溶剂法合成环氧苯乙烷的工艺研究

作　者: 杨燕文
导　师: 蒋登高
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 苯乙烯环氧苯乙烷磷钨杂多酸季铵盐无溶剂法环氧化
分类号: TQ241
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

环氧苯乙烷是一种重要的化工原料,用途十分广泛。可用于医药、香料、树脂等行业。现有的环氧苯乙烷生产工艺中需要大量的溶剂来保持反应的特殊环境,以获得较高的环氧苯乙烷选择性。这使生产过程变得复杂,从而大大增加了生产成本,较低了经济效益。本文以苯乙烯和双氧水为主要原料,开展了无溶剂法合成环氧苯乙烷的工艺研究。其研究内容如下：针对该反应体系,在前期研究的基础上,以自行制备的固载型过氧磷钨杂多酸季铵盐为催化剂。研究提出了在无溶剂条件下使苯乙烯和双氧水直接环氧化合成环氧苯乙烷的工艺路线,从而成功地合成了目的产物环氧苯乙烷。采用单因素实验探索了反应时间、反应温度、物料摩尔比、催化剂用量、助剂用量等因素对反应的影响；在其基础上采用正交设计实验对工艺条件进行进一步优化,得到较佳的反应条件为：以100mL苯乙烯计,反应时间为6.5小时,反应温度为55℃,苯乙烯和过氧化氢摩尔比为1.5：1,催化剂用量为15g,助剂用量为2.5g。在该工艺条件下,苯乙烯转化率为78%,环氧苯乙烷选择性为89%。采用等温法研究了以固载型过氧磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,苯乙烯和双氧水直接环氧化的宏观动力学,建立了该反应在338.15K-353.15K温度范围内的宏观动力学模型,得到的反应速率方程为：其反应级数n=2,频率因子ko=1.428×107L/(mol·h),反应活化能Ea=102.64kJ/mol

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
1 文献综述  9-15
  1.1 环氧苯乙烷的性质及应用  9
  1.2 环氧苯乙烷的制备方法  9-13
    1.2.1 传统的合成方法  9-10
    1.2.2 现行的合成方法  10-13
  1.3 本文研究的目地和意义  13-15
2 固载型过氧磷钨杂多酸季铵盐催化剂的制备  15-23
  2.1 实验部分  16-22
    2.1.1 实验设备与仪器  16-17
    2.1.2 实验药品和试剂  17-18
    2.1.3 反应装置图  18-19
    2.1.4 催化剂的制备  19-21
    2.1.5 催化剂的红外表征  21-22
  2.2 本章小结  22-23
3 环氧苯乙烷的合成  23-43
  3.1 主要仪器与设备  23-24
  3.2 试剂与药品  24
  3.3 反应工艺流程图  24-25
  3.4 反应装置图  25-26
  3.5 苯乙烯环氧化的反应机理  26-28
    3.5.1 相转移催化反应原理  26-27
    3.5.2 液相分子反应分析  27-28
  3.6 评价反应的标准及定义  28-29
  3.7 环氧苯乙烷的分析检测方法  29-36
    3.7.1 色谱分析条件  29
    3.7.2 气相色谱定性分析  29-31
    3.7.3 气相色谱定量分析  31-32
    3.7.4 相对校正因子测定  32-33
    3.7.5 相对校正因子验证  33-36
  3.8 环氧苯乙烷合成工艺条件研究  36-42
    3.8.1 单因素实验  36-39
    3.8.2 正交实验  39-41
    3.8.3 重复稳定性能考察实验  41-42
  3.9 本章小结  42-43
4 合成环氧苯乙烷的动力学研究  43-50
  4.1 环氧化反应速率表达式  43-44
  4.2 实验部分  44
    4.2.1 实验方法确立  44
    4.2.2 实验步骤  44
  4.3 实验结果与讨论  44-49
    4.3.1 宏观动力学模型建立  44-45
    4.3.2 宏观动力学数据测定  45-47
    4.3.3 宏观动力学模型参数确定  47-49
  4.4 本章小结  49-50
5 结论  50-51
参考文献  51-54
致谢  54-55
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果  55

无溶剂法合成环氧苯乙烷的工艺研究

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