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由粗碘合成聚维酮碘方法优选

作　者: 刘春
导　师: 陈前林；解田
学　校: 贵州大学
专　业: 生物工程
关键词: 气固反应固相加热法溶剂法固相配位法有效碘
分类号: TQ421
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

目前市面上消毒剂的种类很多,但大多存在副毒作用较大,使用安全性较低的问题。聚维酮碘(PVP-I)是一种性能优秀的新型高效消毒杀菌剂,具有杀菌谱广、杀菌力强、稳定性好、作用持久、无刺激性和副作用,使用方便,无气味且不污染物品等优点,在国外广泛应用于医用和日用杀菌消毒剂。现企业生产碘大多为粗碘,碘的含量为60%-90%之间,将碘合成为市场需求量大的聚维酮碘,将提升产品的价值,是碘的精细化产品链的较好方向。聚维酮碘传统的制备方法主要有四大类方法：溶剂法、固相配位法、固相加热法和气固法。针对某企业生产的碘,以何种方法生产更为合理?本课题对以上溶剂法、固相配位法、固相加热法、气固反应法中碘的利用率、有效碘的含量、反应所需时间等进行比较。实验表明：1、收率最大为固相加热法99.8%,最小为溶剂法97.7%。固相加热法由于整个合成过程在密闭的容器中进行,碘的损失量最小。溶剂法由于溶解及挥发的影响,相对大一些。但方法间收率的差异不大,聚维酮碘合成中收率都接近100%,不是影响合成的关键因素。2、有效碘最大为固相加热法的10.2%,最小为气固法的9.91%,虽有些差别,但都在《中国药典》规定的9%~12%的范围内,产品均为合格品。固相加热法反应时间长,且为密闭系统,故有效碘的含量较高。气固法由于保持在较高温度且系统不封闭,有效碘的含量相对较小。3、反应时间最长为固相加热法的15小时,最短为气固法的3小时,相差五倍,对合成的效率影响大。固相加热因其要求反应充分,需要反应时间长；气固法由于气固接触充分,反应速度较快,故而反应时间短。4、单碘消耗量溶剂法最大为0.25kg,最小为气固法0.16kg。相差近一倍,对合成的成本有很大影响。由于溶剂法溶解损失和升华损失较大,单碘消耗量最高；气固法碘与聚乙烯吡咯烷酮的反应充分且回收充分,单碘消耗量最低。结果表明,溶剂法不具备明显优势,存在环境污染的影响,应不予考虑。固相配位法也优势不明显,不应考虑。固相加热法和气固法各有优势,固相加热法的有效碘含量比较高,但反应时间过长。气固法的反应时间最短,有效碘含量虽然较低,但符合产品要求,而且单碘消耗量最少,经济效效益最明显,建议企业采用此方法。

全文目录

目录  3-5
摘要  5-7
英文摘要  7-9
第一章绪论  9-20
  1.1 消毒剂及使用现状  9-14
    1.1.1 消毒剂的概念及分类  9-10
    1.1.2 良好的消毒产品的特点  10-11
    1.1.3 聚维酮碘  11-14
  1.2 碘及其工业应用  14-16
    1.2.1 碘及其分布  15-16
    1.2.2 碘的工业用途  16
  1.3 聚维酮碘的合成现状  16-19
    1.3.1 溶剂法  17
    1.3.2 固相配位法  17-18
    1.3.3 固相加热法  18
    1.3.4 气固反应法  18-19
  1.4 课题的提出  19-20
第二章实验过程  20-32
  2.1 合成实验  20-27
    2.1.1 溶剂法  20-21
    2.1.2 固体配位法  21-22
    2.1.3 固相加热法  22-23
    2.1.4 气固反应法  23-27
  2.2 有效碘的测定  27-32
    2.2.1 分光光度法测定有效碘的含量  27-29
    2.2.2 电位分析法测定有效碘的含量  29-32
第三章实验结果与讨论  32-49
  3.1 各方法的实验数据分析  32-46
    3.1.1 溶剂法  32-35
    3.1.2 固相配位法  35-39
    3.1.3 固相加热法  39-42
    3.1.4 气固反应法  42-46
  3.2 方法的优选  46-47
    3.2.1 收率的比较  46
    3.2.2 有效碘含量的比较  46-47
    3.2.3 反应时间  47
    3.2.4 每千克聚维酮碘消耗碘量(kg/kg)  47
  3.3 小结  47-49
第四章结论与建议  49-51
  4.1 结论  49-50
  4.2 建议  50-51
致谢  51-52
参考文献  52-55
附录  55-56

由粗碘合成聚维酮碘方法优选

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